仪器分析实验.docx

仪器分析试验讲义 （第二版） 授课人：李 蓉 王小刚 西北大学化工学院食品科学系 2004 年 6 月编制 32 3 2 实验一 邻二氮杂菲分光光度法测定铁 一．实验目的 1．了解 752 型紫外可见分光光度计的构造和使用方法。 2．掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。 （ 1）吸收曲线的测绘； （2）标准曲线的测绘； （3）未知样中铁含量的测定； 二．原理 图 1-1 分光光度计光学系统图 1- 光源 2- 进光狭缝 3 ， 6- 反射镜 4 ， 7- 透镜 5- 棱镜 8- 出光狭缝 9- 比色皿 10- 光电调节器 11- 硒光电池 12- 检流计 1．分光光度法及其测量的条件 : 分光光度法主要利用的是物质对光的选择性吸 收，按照郎伯 - 比尔定律，在一定的线性范围内（即浓度范围内）找出吸光度 A 与物质含量之间的定量关系。 主要受显色条件和测量吸光度条件的影响， 其中显 色条件主要与显色剂的用量、 介质的酸度、显色温度、显色时间以及干扰离子的 消除等有关；而测量吸光度的条件则与入射波长 λ、吸光度范围以及参比溶液等 有关。 2．邻二氮杂菲 - 亚铁配合物：在显色前，首先用盐酸羟胺把 Fe3+离子还