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- 2021-12-06 发布于福建
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(2) 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法(相对强度法)。
在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I),再选择内标物的一条谱线(强度I0),组成分析线对。则:
相对强度R:
A为其他三项合并后的常数项,内标法定量的基本关系式。
内标元素与分析线对的选择:
内标元素含量固定,原试样中不得含有内标元素;
内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性;
c. 分析线对应匹配,同为原子线或离子线,并要求两线的激发电位相近或电离电位(离子线)相近;
d. 内标线与分析线必须不受其它谱线的干扰,无自吸或自吸很小。
e. 组成分析线对的两条谱线波长尽量靠近。
(3) 定量分析方法
a. 内标标准曲线法
由 lgR = blgc +lgA
以lgR 对应lgc 作图,绘制标准曲线,在相同条件下,测定试样中待测元素的lgR,在标准曲线上求得未知试样lgc;
b. 摄谱法中的标准曲线法
S = lgR = blgc + lgA
在完全相同的条件下,将标准样品与试样在同一感光板上摄谱,由标准试样分析线对的黑度差(S )对lgc作标准曲线(三个点以上,每个点取三次平均值),再由试样分析线对的黑度差,在标准曲线上求得未知试样lgc 。该法即三标准试样法。
c.标准加入法
无合适内标物时,采用该法。
取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),浓度依次为:
cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO ……
在相同条件下测定:RX,R1,R2,R3,R4……。
以R对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。
R=Acb
b=1时,R=A(cx+ci )
R=0时, cx = – ci
三、原子发射光谱分析法的应用
原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面(定性分析)具有较大的优越性,不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷,可鉴定周期表中约70多种元素,长期在钢铁工业(炉前快速分析)、地矿等方面发挥重要作用;
在定量分析方面,原子吸收分析有着优越性;
80年代以来,全谱光电直读等离子体发射光谱仪发展迅速,已成为无机化合物分析的重要仪器。
内容选择:
第一节 原子发射光谱分析基本原理
basic principle of atomic emission spectrometry
第二节 发射光谱分析装置与仪器
device and instrument of AES
第三节 等离子体发射光谱仪
plasma emission spectrometry
第四节 定性、定量分析方法
qualitative and quantitative analysis method
第五节 原子荧光光谱分析法atomic fluorescence spectrometry,AFS
结束
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