6.4 薄层色谱法 一、薄层层析的特点 [优点] 快速:只需10-60 min 分离效率高,灵敏度高 装置简、操作方便 样品负荷量大、斑点扩散少 [缺点] Rf值的重复性差 [克服办法] 标样和试样在同一块板上展开 (3)滤纸的处理 以0.1 ~ 0.4 mol/L HCl (或 2 mol/L HAc)浸泡数小时, 除去无机杂质后, 取出用蒸馏水洗净, 再将滤纸放在丙酮-乙醇( 1 : 1 )中浸泡一周时间, 除去有机杂质, 再取出风干备用。 6.3 纸层析 2、固定相 纸层析——以吸着在纤维素上的水作固定相。 反相纸层析-用甲酰胺、二甲基甲酰胺、丙二醇等作固定相。 若分离芳香油等非极性物,以石蜡油、硅油作固定相。 3、 试样 (1)试样的溶解 尽量避免用水。一般用乙醇、丙酮、氯仿等,最好采用与展开剂极性相似的溶剂。液体样可直接点样。 四、操作技术 (2)点样方法 a、先用铅笔在距纸条一端2 ~ 3 cm处划一条直线(起始线)并在线上隔一定距离划一“x”号表示点样位置;见下示意图: b 点样工具:微量注射器、毛细滴管(Φ=0.5 mm) c.点样方法:用点样工具吸取试液轻轻与“x”号接触,使点样的斑点直径为0.2 ~ 0.5 cm, 每次点样2 ~ 20 μm于滤纸
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