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(完好版)乙酰苯胺的制备 (完好版)乙酰苯胺的制备 PAGE / NUMPAGES (完好版)乙酰苯胺的制备 乙酰苯胺的制备 一．实验目的 1． 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2． 乙酰苯胺粗品用水重结晶法获得纯品。 3． 掌握分馏柱除水的原理及方法。 二．实验原理 乙酰苯胺为无色晶体， 拥有退热镇痛作用， 是较早使用的解热镇痛药， 有“退热冰”之称。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如： 乙酰氯、 乙酐或乙酸等直接作用来制备。 反响活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。 因为乙酰氯和乙酐的价钱较贵， 本实验采纳乙酸作为乙酰化试剂。反响以下： 乙酸与苯胺的反响速率较慢， 且反响是可逆的， 为了提升乙酰苯胺的产率， 一般采纳冰乙酸过度的方法，同时利用分馏柱将反响中生成的水从均衡中移去。 因为苯胺易氧化，加入少许锌粉，防备苯胺在反响过程中氧化。 乙酰苯胺自己是重要的药物， 并且是磺胺类药物合成中重要的中间体。 本实验除了在合成上的意义外， 还有保护芳环上氨基的作用。 因为芳环上的氨基易氧化， 往常先将其乙酰化，而后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。 三． 实验装置 刺型分馏柱 四．试剂与器械 仪器 规格 数目 药品 规格 数目 圆底烧瓶 100ml 1 苯胺 剖析纯 5ml 短尾温度计 100℃， Hg 1 冰醋酸 剖析纯 7.5ml 分馏柱 19# 1 Zn 粉 剖析纯 0.1g 烧杯 100ml 1 蒸馏水 蒸馏头 19# 1 接液管 19# 1 公用设施： 布氏漏斗 带胶塞 1 抽滤装置 2 台； 量筒 25ml 1 天平 2台； 玻璃棒 1 盛蒸馏水滴瓶 2 个； 玻璃钉 1 恒温水浴 1 或电热套 装置简图 1、反响 圆底烧瓶中，加入 5ml 苯胺， 7.5ml 冰醋酸， 0.1g 锌粉。装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏 头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。 加热至反响物微沸 10 分钟，渐渐高升温度到 100℃。蒸馏头有水馏出，用量筒承接。 保持反响温度 100～ 110℃之间 1 小时。水馏出约 4ml 。温度计读数降落 。表示反响达成。 2、结晶抽滤 反响液搅拌下倒入 100ml 冷水中。冷却后抽滤。粗品晾干。 3、精制 粗品用水重结晶。抽滤，产品晾干称重。计算产率。 六．注意事项 1． 反响所用玻璃仪器一定干燥。 2． 久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。 3． 冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝结点 C），可将试剂瓶置于热水浴中 加热融化后量取。 4． 锌粉的作用是防备苯胺氧化，只需少许即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化 锌。 5． 反响时间起码 30min 。不然反响可能不完好而影响产率。 6． 反响时分馏温度不可以太高，免得大批乙酸蒸出而降低产率。 7． 重结晶时，热过滤是重点一步。布氏漏斗和吸滤瓶必定要预热。滤纸大小要适合， 抽滤过程要快，防止产品在布氏漏斗中结晶。 8． 重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。 七．实验结果和议论 本实验理论产量为 7.4g，而实质产量则较低。试议论剖析可能的原由，在哪些方法 能提升乙酰苯胺的产率？ 八．思虑题 1、制备乙酰苯胺为何采纳乙酸做酰基化试剂？ 答：冰醋酸与苯胺反响最慢，但反响安稳、易于控制，且醋酸价钱较廉价。 2 为何要控制分馏柱上端温度在 100 到 110 之间，若温度过高有什么不好？ 答：主要由原料 CH3COOH 和生成物水的沸点所决定 。控制在 100 到 110 度之间，这样既 能够保证原料 CH3COOH 充分反响而不被蒸出，又能够使生成的水立刻移走，促进反响向 生成物方向挪动，有于提升产率。 3、本实验中采纳了那些举措来提升乙酰苯胺的产率？ 答：加入过度冰醋酸，分馏时加入少许锌粉，控制分馏时温度，不停除掉生成的水。 总结： 理论值与实质值常常相差好多， 此中的系统偏差不行防止， 可是随机偏差是能够相对 减少的；实验过程中因为操作不规范也会造成理论值与实验值的差距可是我们能够运用控制 变量法尽量减少实验偏差，从理论上说，控制变量的梯度越小的话应当实验结果越精准。 4. 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反响最好 ? 答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反响速度最快，但易吸潮水解。所以应在无水条件下进行反响。