常用滴定分析仪器的使用.pdfVIP

常用滴定分析仪器的使用 在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。 正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。 滴 定 管 滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容 积为 50mL 和 25mL ，最小分度值为 0.1mL ，读数可估计到 0.01mL 。 实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具 塞滴定管） ，如图 (a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃 珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图 (b) 。 滴定管 酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活 塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化 性溶液如 KMnO4 、 I2 或 AgNO3 等，避免腐蚀橡皮管。 近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的， 耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。 （1）滴定管使用前的准备 1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗 涤剂和滴定管刷洗涤，或直接用超声波洗涤器洗涤。 洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管 的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。 2 ）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如 不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿过多） 凡士林，在活塞大头端涂极薄的一层（注意远离活塞孔） ，在塞座小端内涂少量，把活 塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转） ，直到从外面观察到凡士林均 匀透明为止。如果是滴定管的出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口管尖浸入热 水中，温热片刻后，打开活塞，使管内的水流突然冲下，将溶化的油脂带出。最后用 小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，防止塞子滑出而损坏。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。要求橡皮管内玻 1 璃珠的大小合适，能灵活控制液滴。如发现不合要求，应重新装玻璃珠和橡皮管。 滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。检查时，将酸式滴定管装满蒸馏水， 把它垂直夹在滴定管架上，放置 5min 。观察管尖，是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否 有水渗出，若不漏，将活塞旋转 180°，静置 5min ，再观察一次，无漏水现象即可使 用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立 5min ，若管尖处无水滴滴下即可使用。 检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。检漏合格 的滴定管，需用蒸馏水洗涤 3～4 次。 3 ）装入溶液和赶气泡。 首先将操作溶液摇匀， 使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。 操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。 其次，在加满操作溶液之前，应先用少量此种操作溶液洗滴定管 2～3 次，以除去滴定 管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大 拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒 入操作溶液， 让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。 每次用约 10mL 操作溶液洗滴定管。 用操 作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触 1～2min ， 每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，关闭好酸式滴