现代分离技术第二章薄层色谱 .pptx

现代分离技术第二章薄层色谱第二章 薄层色谱 　什么是色谱方法(Chtomatography)? 最初,1903年,M、C、Цвег把干燥的叶子用石油醚萃取后,将小量的萃取液倾入充填有沉降碳酸钙的玻璃柱子的顶端,然后用石油醚淋洗,结果叶中的色素在碳酸钙柱上互相分离,形成不同颜色的色带,分列在柱上;随着淋洗液的流动,色带的分离越加明显。他把这种方法叫做“色谱法”,色谱的英文名称是chromatograph,它是由希腊文chromos和grapho两字并合而成,字面上意义是颜色的记录。 第二章 薄层色谱 　什么是色谱方法(Chtomatography)?第二章 薄层色谱 能够说茨维特在色谱方面做了开创性的工作,但以后的二十几年并未引起特别多人的注意,直到1931年有人用充填氧化铝粉末的柱管将性质特别相似的α-胡萝卜素和β-胡萝卜素分离成功(在此之前,人们一直以为胡萝卜素是一种纯物质),同时得到的纯物质可做Ｃ、Ｈ元素定量分析用,这才引起了许多有机化学工作者的注意,认识到色谱法在分离混合物方面有广阔的前景,同时研究出许多新技术,例如分配色谱法、纸上色谱法、薄层色谱法、离子交换色谱法等。第二章 薄层色谱 现在,人们所说的“色谱”一词的含义差不多远不是茨维特所发现的那种色带,而是依照混合物中各组分在互不相溶的两相(固定相、流动相)中的吸附能力、分配系数或其它亲合能力的差异而设计的分离分析方法,它集分离与分析于一体,快速、简便、微量,成为分离分析复杂混合物的理想方法之一。 现在,色谱法所涉及到的领域不仅限于分析化学,而且涉及到许多其它领域如石油化工、精细化工、近代电子技术、生命科学、食品科学、临床分析、考古学、甚至兴奋剂检测等。 第二章 薄层色谱 尽管目前在各种色谱法中茨维特所发现的那种色带差不多没有普遍性,但由于这种名称在中外已沿用特别久,众所周知,不宜更改。因此国家标准中仍定名为色谱法。 第二章 薄层色谱 色谱分离法的种类特别多,依照流动相和固定相的特点,能够分为:　柱色谱(ＣＣ　columu chro、)　薄层色谱(ＴＬＣ thin layer chro、)　纸色谱(ＰＣ paper chro、)　气相色谱(ＧＣ gas chro、)　高效液相色谱(ＨＰＬＣ high performance liquid chro、)　凝胶渗透色谱(ＧＰＣ gel permeation chro、)　离子交换色谱(ＩＥＣ iron exchang chro、) …… …… 这个地方我们主要介绍ＴＬＣ、ＧＣ、ＨＰＬＣ。第二章 薄层色谱 一、简介　ＴＬＣ──在铺成薄层的固体上进行色谱的方法。　(简述ＴＬＣ的操作及仪器)第二章 薄层色谱 优点:①　操作容易,设备简单,易于掌握。②　分离迅速(ＰＣ需几个小时到几十个小时,ＴＬＣ只需十几分 钟到几十分钟)。③　灵敏度高(可检测10-5μg物质)。④　固定相(与ＰＣ相比)、流动相(与ＧＣ相比)、显色剂(与PC相比)均可灵活选用。第二章 薄层色谱 优点: ⑤　样品用量可小(几微克～几十微克)可大(几毫克～几百毫克), 可用于备色谱。⑥　特别适用于热不稳定及难挥发样品。⑦　技术多样化(如双向展开、多次展开等),可分离复杂样品。⑧　不存在样品堵塞柱子而使柱效下降或柱子报废的问题。第二章 薄层色谱 缺点:①　不适合挥发性样品、　②　自动化程度低于ＧＣ、ＨＰＬＣ。　③　分离效果不及ＧＣ、ＨＰＬＣ,不能分离过于复杂的样品。第二章 薄层色谱 二、基本原理1、TLC分类　依照分离过程中样品与固定相、流动相之间相互作用的性质,有三种TLC: ①吸附色谱: ②分配色谱: ③离子交换色谱: 第二章 薄层色谱 ①吸附色谱:利用样品中各组分对吸附剂(固定相)的吸附能力不同,将其分离。 Ｒf值大──溶质对吸附剂的吸附能力小。　Ｒf值小──溶质对吸附剂的吸附能力大。第二章 薄层色谱 ②分配色谱:利用样品中各组分对固定液与流动相的分配系数不同,将其分离,原则上与液－液连续萃取相似。　Ｒf值大──溶质易溶于流动相,不易溶于固定相。　Ｒf值小──溶质易溶于固定相,不易溶于流动相。第二章 薄层色谱 ③　离子交换色谱:样品中某组分与离子交换剂进行离子交换作用。　这个地方主要介绍吸附色谱。第二章 薄层色谱 二、基本原理2、 吸附色谱原理 吸附色谱的原理是基于样品溶液与固定相表面发生了吸附作用。吸附有物理吸附和化学吸附之分,物理吸附的特点是无选择性、吸附速度快、可逆、吸附热小,化学吸附的特点是有选择性、吸附速度慢、不可逆、吸附热大。在吸附色谱中主要发生物理吸附。第二章 薄层色谱 　在吸附剂固体表面,溶质分子(Ａ)与溶剂分子(Ｓ)以占据吸附剂表面的位置能够互相竞争,Ａ能够顶出Ｓ,Ｓ也能够顶出Ａ,这种竞争可用下式表示:　Ａ溶＋Ｓ吸＝＝Ａ