RPHPLC法测定益肾固本胶囊中马钱苷的含量（医学毕业资料）.docVIP

RPHPLC法测定益肾固本胶囊中马钱苷的含量（医学毕业资料） 文档信息 主题： 关于“医学心理学”中“药学”的参考范文。 属性： F-01H93N，doc格式，正文12267字。质优实惠，欢迎下载！ 适用： 作为医学毕业资料写作的参考文献，解决如何写好实用应用文、正确编写文案格式、内容摘取等相关工作。 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：RPHPLC法测定益肾固本胶囊中马钱苷的含量 2 1仪器与试药 2 2方法与结果 3 文2：HPLC法测定补肾颗粒中马钱苷的含量 5 1 仪器与试药 5 2 方法与结果 6 3 讨论 8 参考文摘引言： 8 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 9 正文 RPHPLC法测定益肾固本胶囊中马钱苷的含量（医学毕业资料） 文1：RPHPLC法测定益肾固本胶囊中马钱苷的含量 益肾固本胶囊（湘药制字Z）是湘潭市金桥中医院制剂室独家配方，由人参、山茱萸、蛤蚧、熟地、核桃仁等10位中药材组成的中成药，具有补肺纳气、益肾固本、平喘止咳之功效，临床上主要用来治疗慢性支气管炎、支气管哮喘、肺气肿缓解期，疗效显著。现代药理实验证明，益肾固本胶囊能够提高机体的免疫功能，增强抵抗力。方中主药山茱萸来源于山茱萸科植物山茱萸（Cornus officinalis Zucc.）的干燥果实，马钱苷为其主要成分。马钱苷能够降低糖尿病小鼠血糖，改善血脂，抑制糖基化终末产物，对细胞的损伤具有保护作用；还可以启动心肌细胞的活性，改变氧化应激，抑制细胞的功能，延长细胞寿命，改善心功能；同时还能够促进大鼠前脂肪细胞的增殖，抑制分化过程中磷酸甘油脱氢酶的升高和脂肪的积聚，进而影响大鼠前脂肪细胞的分化[1-5]。益肾固本胶囊原标准过于简单，为提高本品的质量标准，保证药品的安全有效，本研究参考有关HPLC法测定马钱苷含量的资料[6-10]，采用反相-高效液相法（RP-HPLC）测定。该方法操作简单，结果准确，精密度和重复性均较好。 1仪器与试药 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-20A型紫外检测器，CTO-10AS vp型柱温箱，CBM-102型工作站。岛津U2201型紫外-可见分光光度计，HS6150D超声提取仪（巩义市化学仪器有限公司）。马钱苷对照品（中国食品药品检验研究院，批号：111640-201509）；益肾固本胶囊为湘潭市金桥中医院制剂室提供（批号、、）；甲醇、异丙醇、乙腈为色谱纯；所用其他（氯仿、乙醚、乙酸乙酯、无水乙醇）试剂均为分析纯。 2方法与结果 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱菲罗门ODS（250 mmtimes; mm，4 mu;m column size）；柱温：25℃；流动相：乙腈-水（20∶80）；流速： ml/min；检测波长：240 nm；理论塔板数按马钱苷峰计算应ge;6000。在此条件下，马钱苷与其他相邻色谱峰分离度，且阴性对照对照品无干扰（图1～图3） 实验溶液的制备 对照品溶液的制备 精密称取马钱苷对照品 mg，加80%甲醇定容到10 ml的容量瓶中，制成 mg/ml的标准溶液。 供试品溶液的制备 取益肾固本胶囊研细，精密称取 g，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇50 ml，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 阴性对照品溶液的制备 配制缺山茱萸药材的阴性对照品，按照供试品溶液的制备项下同法操作，即得。 方法学考察 标准曲线的建立 分别从 mg/ml的标准溶液中吸取5、10、15、20、25 mu;l，依次进行测定。以峰面积（x）为横坐标，以马钱苷的进样量（y）为纵坐标，建立标准曲线，得回归方程：y= 944x+ 064 1，r=，马钱苷在～ mu;g之间线性关系良好。 精密度试验 取同一标准品供试品溶液，连续进样5次，计算D值，结果见表1。 稳定性试验 同一供试品溶液分别在0、2、4、6、8、12 h测定，计算D值，结果见表2。 重复性试验 平行称取样品5份，按“”项下方法制备样品液，进行HPLC分析，计算D值，结果见表3。 加样回收率试验 精密称取样品粉末5份，加入一定量的马钱苷对照品，按照“”项下方法制备样品液进行HPLC分析，计算加样回收率，结果见表4。 样品测定 取本品研细，取细粉约 g，精密称定。按照上述样品溶液配制方法配制3批样品溶液，分别精密吸取10 mu;l，注入液相色谱仪，测定峰面积，以外标法计算样品中马钱苷的含量即得，结果见表5。 3讨论 经紫外-可见分光光度计全波长扫描验证，马钱苷在240 nm波长处有最大吸收，同时在此波长处，马钱苷吸收灵敏，基线平稳，且与阴性对照无干扰，故本实验选定240 nm