环境监测实验总结报告.pdfVIP

环境监测实验报告 实验题目 水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法 日期 班级 组别 姓名 学号 【实验目的】 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 【实验原理】 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项 指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对 探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长 210-220nm 处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220 及275nm 下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸 收。这样，需在275nm 处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 【实验仪器】 烧杯，量筒，玻璃棒，胶头滴管，容量瓶，紫外分光光度计，石英比色皿。 【实验试剂】 （1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； （2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h 的硝酸钾 0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL 于100mL 容 量瓶中，用蒸馏水定容。 【实验步骤】 （1）待测水样前处理： 取25ml 待测水样加入到50ml 容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水 稀释至刻度，摇匀。 （2） 空白样前处理： 取25ml 无氨水加入到50ml 容量瓶中，加入盐酸溶液 1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 （3） 标准液前处理： 向7 支50ml 容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0， 15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7 支容量瓶中的 NO3-N 的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度计测定： 标准液吸光度的测定，分别在220nm 与275nm 波长处测定7 支装有不同浓度标准液 和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As220－2As275 Ab=Ab220－2Ab275 Ar=As－Ab 其中As220 为标准溶液在220nm 的吸光度，As275 为标准溶液在275nm 的吸光度， Ab220 为空白液在220nm 的吸光度，Ab275 为空白液在275nm 的吸光度。（s- standard，b-blank） 按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度 Ar 和所含NO3-N 质量绘制标准曲线。 按照同样方法测定水样的吸光度A 。 （5）水样硝酸盐氮的计算： 得到水样的吸光度A ，根据标准曲线找到A 所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式 计算水样硝酸盐氮： CN = m/V 其中，C 为水样中的硝酸盐氮含量，m 为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V 为水样的测定体积，本操作取25ml （具体数值与水样添加值一致）。 【实验结果与数据处理】 由紫外分光光度计测得如下表所示数据 由公式计算出Ar和对应的No3N 的质量 由数据得出吸光度Ar与硝酸盐氮质量m 的函数关系为 由此计算出待测水样的硝酸盐氮质量 则水样的硝酸盐氮浓度C=m/V=8.6124/25=0.34496 μg/mL 【思考题】 （1）紫外分光光度法的原理和紫外分光光度计的工作原理是什么？ 答： 紫外分光光度法的原理：根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸 收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。而分光光度测量是关于物质 分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。 紫外分光光度计的工作原理：许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此 可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光 度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收 波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测 液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。 （2）影响测定准确度的因素有哪些？ 答： 人为操作的规范性，空白水样