溶液吸附法测定比表面.pdfVIP

实验七：溶液吸附法测定比表面 一、实验目的： 1、用溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面； 2、了解溶液吸附法测定比表面的基本原理； 3、进一步熟悉 722 型分光光度计的使用； 二、实验原理： (1) 比表面是指单位质量 ( 或单位体积 ) 的物质所具有的表面积， 其数值与分散粒 子大小有关。 测定固体物质比表面的方法很多， 常用的有 BET低温吸附法、 电子 显微镜法和气相色谱法等， 不过这些方法都需要复杂的装置， 或较长的时间。 而 溶液吸附法测定固体物质比表面， 仪器简单， 操作方便， 还可以同时测定许多个 样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸 附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致， 每个吸附分子的投影面积 可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液 吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。 溶液吸附法测定结果误差一般为 10% 左右。 (2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。 在所有染料中， 次 甲基蓝具有最大的吸附倾向。 研究表明， 在大多数固体上， 次甲基蓝吸附都是单 分子层， 即符合朗格缪尔型吸附。 但当原始溶液浓度较高时， 会出现多分子层吸 附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶 液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。 本实验原始溶液浓 度为 0.2%左右，平衡溶液浓度不小于 0.1%。 (3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论， 当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后， 吸 附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空 位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式 (1) 计算 : (1) 2 -1 式中， S 为比表面 (m ·kg ); C 为原始溶液的质量分数 ; C 为平衡溶液的质 量分数 ; G 为溶液的加入量 (kg); W 为吸附剂试样质量 (kg); 2.45 ×106 是 1kg 2 -1 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积 (m ·kg ) 。 (4) 次 甲基 蓝分 子的 平面 结构 如图 4.1 所示 。阳 离子 大小 为 1.70 ×10-10 -10 -10 m×76×10 m×325×10 m。次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积 2 2 为 1.35 ×10-18 m ；侧面吸附，投影面积为 7.5 ×10-19 m ；端基吸附，投 -19 2 影面积为 39.5 ×10 m 。对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸 附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下， 1mg次甲基蓝覆盖的面积可按 2.45 m 2 计算。 图 1 次甲基蓝分子的平面结构 (5) 本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。 根据光吸收定律， 当 入射光为一定波长的单色光时， 某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度