RF测试常识-合金分析仪.pdfVIP

XRF 测试常识 a) X- 射线荧光光谱：作为一种比较分析技术，在较严格的条件下用一束 X 射线或低能 光线照射样品材料，致使样品发射特征 X 射线。这些特征 X 射线的能量对应于各特定元素， 样品中元素的浓度直接决定射线的强度。该发射特征 X 射线的过程称为 X 射线荧光或 XRF。 两个关于 XR 光谱仪的实际例子是波长散射型 (WDXRF)荧光光谱和能量散射型 (EDXRF)荧光光 谱仪。 b) X- 射线激发源：通常是 X- 射线管或放射性同位素。 c) X- 射线探测器：检测 X 射线光子的装置，并能把它的能量按照光子的振幅比例来转 化为具有电子能量的脉冲。 X- 射线荧光光谱仪 (XRF) ：由 X- 射线激发源、样品测试台、 X- 射线检测器、数据处理器 和控制系统。 XRF 所用的射线对人体有害， 所以所有产生射线的设备应该按照严格的安全程序来操作， 另 外要做好对试验人员的健康防护。 光谱仪准备 按照仪器的工作指南给仪器通电，加热设备，并按照厂家的指导说明使仪器稳定。 确保测试稳定，按厂家的指导使检测器稳定。 校准 e/ja) 根据仪器用户手册的说明，按照 7节中的描述去选择参比样品作为校准样品。样 品中元素的 T9E5?7M(u%wC.} 六西格玛品质论坛浓度必须各不相同。如果校准覆盖了很多元素，浓 度范围跨度很大，就需要很多校准样品。 校准样品的数量因以下原因减少： — 用基本参数法校准 ( 元素少于标准物 ) — 用基本参数法校准 ( 用一个相似元素的标准物 ). — 用基本参数法分析加上经验来校准 分析方法校准考虑到光谱的干扰、 基体效应和其它效应， 这些都会影响到光谱中荧光散 射强度的确定。这些影响的列表可以在这章的附件中找到。 为了保证对每个测量元素合格的分析性能， 必需通过选择合适的激发参数使仪器处于最 佳的测量条件。 这些条件是仪器特有的。 具有代表性地， 这些信息可以分析者的指导手册中 找作为一般的指导， 建议方法的使用者知道相互元素光谱的干扰和样品间的基体的变化会充 分影响到每个分析物结果的准确度、精密度和最小检测限。例如，在纯的聚乙烯中 Cd 的检 测限可以达到 15mg/Kg，但是当 10%溴化合物和 / 或者 2%锑存在的时候，检测限就达不到了。 进一步的信息检测器性能检查设备是否满足所要求的性能标准， 它都需要通过测量认证的参 考材料或相关的参考样品来 - 质量 -SPC 确定。 样品中含有的元素的浓度必须不能大于测试元素筛选限值的 3-5 倍 ( 见表 3) 。由参考样品得到 的结果必须在样品测试误差允许的范围内。当设备用来分析未知材料时，厂商应该提供 一个标准的操作程序 (SOP)及一个适当的参考样品。其推荐方法应可确保操作者能得到高 质量的分析结果。 测试样品的摆放 a) 如果待测样可以放在台式 X 射线荧光光谱仪内部的样品室内，且待测样处在适当的 测量位置， 就可以进行相应的测试了。 如果待测样不适于放入样品室内， 它必须被切成合适 的尺寸以便测量。 为了使测试结果有效， 必须满足仪器关于样品厚度与质量的最低要求， 因 为非常小或薄的样品可能不满足这个条件。在该种情况下，需将这类小样品 ( 例如螺丝钉 ) 放在一个样品杯里，