武汉大学分析化学 其他分离分析方法.pptxVIP

武汉大学分析化学 其他分离分析方法会计学第2页/共21页 从热力学上看，超临界流体的密度是气体的100~1000倍，和液体相近，具有和液体相似的溶解能力及与溶质的作用力。而从动力学上看，SFS的粘度比液体低，可以使用比液相色谱更大的线速度;扩散系数是液体的10-100倍，传质速率高，因而可以获得比HPLC有更高的柱效和更快的分析速度。 从理论上讲，SFC可分析不适用于GC高沸点、低挥发性样品和HPLC中缺少检测功能团的样品，约占色谱分离中25%的化合物。但1990s年代后期，SFC发展趋向低落。 超临界流体自身物理性质带来SFC方法局限性，这是人们在SFC发展初期认识不足的。SFs兼具液体的溶剂化能力和气体的低粘度、高扩散系数很难在同一条件下实现。第3页/共21页1.流动相储罐;2.调节阀;3.干燥净化器;4.截流阀;5.高压泵;6.泵头冷却装置;7.热交换柱;8.进样阀;9.分流器;10.色谱柱;11.限流器;12.检测器(FID)。第4页/共21页 SFC可使用HPLC和GC中各种固定相。填充柱微粒填料主要是硅胶化学键合固定相，用填充柱分析极性样品时，大多需在流动相中添加极性改性剂。开管柱固定相主要是聚甲基硅氧烷苯基甲基聚硅氧烷、交联聚乙二醇等。在手性分离中使用较多的是环糊精类固定相。第5页/共21页 SFC与GC分离操作条件不同，其操作压力较高，一般为70~450x105P