现代分析测试技术显微技术.pptxVIP

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会计学;限制显微镜的分辨本领的因素: 这主要是由于光波的衍射现象。; 1924年法国物理学家德.布罗意(De Broglie)提出一个假设:运动的微观粒子(如电子、中子、离子等)与光的性质之间存在着深刻的类似性,即微观粒子的运动服从波-粒两象性的规律。两年后通过电子衍射证实了这个假设。 电子射线的波长?与其加速电压V的关系为: ? = (150/V)1/2 (?);透射电镜:是以波长极短的电子束作为照明源,用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 四部分???电子光学系统、电源系统、 真空系统、操作控制系统 ;透射电镜的基本结构;;电子枪 电子枪是透射电镜的电子源。因为电子枪决定了像的亮度、图像稳定度和穿透样品能力,所以相应地要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压为50-100kV,近来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。 目前常用的电子枪是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、阳极和位于阴、阳极之间且电位比阴极负数百伏的栅极组成。它能使阴极发射的电子会聚,得到一个小于100μm的电子束斑。 聚光镜 聚光镜大多是磁透镜,其作用是将来自电子枪的电子束会聚到被观察的样品上,并通过它来控制照明强度、照明孔径角和束斑大小。高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。 ;物镜 物镜是透射电镜的核心,它获得第一幅具有一定分辨本领的放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大,所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此,要求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的像差。磁透镜最大放大倍数为200倍,最大分辨本领为0.1nm。 物镜的球面像差一般通过在物镜背焦面径向插入物镜光阑,物镜的像散通常通过采用机械消像散器、磁消像散器或静电消像散器来减小。 ;中间镜和投影镜 中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的,但它们的焦距比较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大,最后显示到荧光屏上,从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三级放大成像。 物镜和投影镜属于强透镜,其放大倍数均为100倍左右,而中间镜属于弱透镜,其放大倍数为0-20倍。三级成像的总放大倍数为: MT = MO MI MP 其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。 磁透镜可以通过改变电流来调节放大倍数。一般通过将物镜和投影镜的放大倍数MO、MP固定,而改变中间镜放大倍数MI来改变总放大倍数MT。应当指出,放大倍数越大,成像亮度越低。成像亮度与MT成反比。因此,要根据具体要求选用成像系统的放大倍数。 ;样品室 位于照明系统和物镜之间,其作用是安装各种形式的样品台,提供样品在观察过程中的各种运动,如平移(选择观察区域)、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。 透射电镜样品非常薄,约为100~200nm,必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右,孔径约有数十μm,如图所示。 ;;支持膜法 粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中,该薄膜再用铜网承载。 复型法 复型是利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品。 只能作为试样形貌的观察和研究,而不能用来观察试样的内部结构。 晶体薄膜法 薄膜样品制备有许多方法,如沉淀法、塑性变形法和分解法、学腐蚀法、电解抛光法等。 超薄切片法 高分子材料和生物样品用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。 用此法制备试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难,可以先将样品在液氮或液态空气中冷冻;或将样品包埋在一种可以固化的介质中。 ;TEM的应用;TEM of MWCNTs;Figure . HRTEM images of (a), (b) oxidized SWCNTs, (c) (d) DNA/PDDA/SWCNTs. ;FIG. 2. HRTEM images of (A) the fragments of the wall outer and inner surfaces of uncoated MWCNT, (B) An plasma deposition of ultrathin film of polypyrrole on both outer and inner surfaces of MWCNT;现代分析测试技术—显微技术;2、扫描电子显微(SEM);

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