第一章X射线衍射分析.ppt

测定晶胞参数步骤 用粉末衍射仪测量多晶体晶胞参数的步骤为： 作粉末衍射图，用粉末衍射仪作出X射线衍射图谱； 计算各衍射线对应布拉格角及对应晶面族的晶面间距d； 标定各衍射线的衍射指数hkl； 由d及相应的hkl计算晶胞参数； 消除误差，得到精确的晶胞参数a、b、c、α、β、γ。 （一）粉末衍射图的标定和晶胞常数计算 用晶面间距dHKL可计算晶面（HKL）对应的倒易点阵矢量的模的平方值QHKL： 据倒易点阵理论，有： 若令 ： 则上式变为： 若设粉末衍射图中有n条衍射线，则可得到n个这样的方程，构成多元方程组。求解这个方解组，可求得各衍射线的衍射指数H、K、L以及与晶胞参数有关的常数A、B、C、D、E和F，进一步确定a、b、c、α、β、γ。 右边全部是未知数，求解困难 但对中高级晶系而言，因为有其特殊的对称特点和系统消光规则，在可能出现的QHKL值和衍射指数H、K、L之间，往往存在着一些特殊关系，利用这些关系，就可解出上述方程组。 例如，对立方晶系，因： 故有： 于是可得： 衍射图标定一般采取由简到繁、逐级判别晶系的方法进行标定。 立方晶系 六方晶系 四方晶系 正交单斜 三斜晶系 （二）误差分析 衍射仪焦点位移误差 垂直发散误差 试样表面离轴误差 试样透明误差 平板型试样误差 实验条件选择不当造成的