血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.pdfVIP

（湖南/湖北/贵州/广东）血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定 1主题内容与适用范围 本标准规定了血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本方法最低检测浓度为3mg/L。 本标准适用于正常人和接触铅的工人血中铅的测定。 2血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定原理 血样用Triton X-100 作基体改进剂，溶血后用硝酸处理，在283.3n 波长下用石墨炉 原子吸收光谱法测定铅的含量。 3 仪器 3.1 原子吸收分光光度计。（南京科捷分析仪器有限公司） 3.2 铅空心阴极灯。 3.3 自动进样装置。 3.4 石墨杯。 3.5 聚乙烯加盖离心管。 3.6 容量瓶，25mL。 3.7 微量取液器。 3.8 所用容量器皿均用1+3 硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。 原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东） 4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。 4.1 实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。 4.2 硝酸，优级纯ρ20=1.42g/mL。 4.3 硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。 4.4 硝酸溶液1%(V/V)。 4.5 硝酸溶液0.1%(V/V)。 4.6 肝素钠溶液，5g/L。 4.7 Triton X-100 溶液，0.1%(V/V)。 4.8 铅标准溶液 4.8.1 铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液(1mL=1mg 铅)或称取 0.100g 金属铅，溶于 1.0mL 硝酸(4.2) ，加水稀释到100mL，此溶液1mL=1mg 铅。或称取0.1598g 硝酸铅(105 ℃ 干燥2h)用 1 mol/L 硝酸溶解并稀释至 100mL，此溶液1mL=1mg 铅。存于聚乙烯塑料瓶中。 4.8.2 铅标准应用液：临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成 1mL=0.4mg 铅的中间液，然后用 TritonX-100 溶液稀释成1mL=0.1mg 铅(应用液I)和1mL=0.2mg 铅(应用液Ⅱ) 的标准应用液。 4.9 质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。 5血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定采样、运输和保存 可选用下述两种方式： 5.1 常规采集耳垂或手指血(严格控制污染和组织液稀释，去掉第一滴) ； 用微量取液器(3.7)抽取血样40mL，置于盛有0.32mL TritonX-100 溶液(4.7) 的带盖离心 管中，充分振摇，然后加入40mL 硝酸溶液(4.4)，混匀。冰瓶运输，4 ℃下至少可保存5d 。 5.2 早晨空腹采集静脉血，置入事先加好肝素钠溶液(4.6 ，用量为每毫升血 20～40μL)的管 中混匀。冰瓶运输，于4 ℃下可保存三周。原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东） 6血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定分析步骤 6.1 仪器操作条件 参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。 波长 283.3nm 干 燥70～110℃ 70s 狭缝 1.3nm 灰 化400～500℃ 30s 保持 10s 灯电流 7.5mA 原子化2400 ℃ 7s 载气 Ar150mL/min 清洗2500 ℃ 3s 背景校正 6.2 空白试验 取0.36mLTriton X-100 溶液(4.7)，加入0.04mL 硝酸溶液(4.4)，混匀，与样品同时进行 测定。 6.3 标准曲线的绘制 6.3.1 取7 个带盖离心管，按下表配制标准管。 血铅标准管的配制 管 号0123456 铅标准应用液( Ⅰ),mL00.020.040.080.160.320 铅标准应用液( Ⅱ),mL0000000.20 Triton X-100 ，mL0.320.300.280.240.1600.12 正常人血，mL0.040.040.040.040.040.040.04 铅含量，mg/L0510204080100 6.3.2 各管加0.04mL 硝酸溶液(4.4)，混匀。按6.1 条的条件测定吸光度值。 6.3.3 以1～6 号管的吸光度值减去0 号管的吸光度值为纵坐标，加入标准铅含量为横坐标， 绘制标准曲线。 6.4 样品测定 6.4.1 将盛有稀释血样(5.1) 的带盖离心管和试剂空白按6.1 条的条件测定吸光度值。 6.4.2 或将抗凝的静脉血(5.2) 由冰瓶中取出，放至室温，振摇均匀，取40mL，按5.1 条稀释 后，进样 10mL，按6.1 的条件测定吸光度值。