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实验二氧化氮的测定 第1页，共21页，编辑于2022年，星期六 采样 采样： 方法：溶液吸收法 吸收液：对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制而成。 第2页，共21页，编辑于2022年，星期六 短时间采样（1h以内）：取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0ml吸收液，标记吸收液液面位置后以0.4L／min的流量，采集环境空气6~24L。 长时间采样（24h以内）：用大型多孔玻板吸收瓶，内装25.0ml 或50.0ml 吸收液，液柱不低于80mm，标记吸收液液面位置，使吸收液的温度保持在20℃±4℃，以0.2L／min的流量，采集环境空气288L。 注意：采样期间、样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过24℃时，长时间（8h以上）运输和存放样品应采取降温措施。 第3页，共21页，编辑于2022年，星期六 　　　　　　　　 分光光度法 分光光度计定量步骤： 标准色列的配制 测定标准色列的吸光度 绘制工作曲线 样品吸光度的测定 样品中二氧化氮的含量 第4页，共21页，编辑于2022年，星期六 相关反应： ⒈ 歧化反应：NO2 + H2O → HNO2 + HNO3 ⒉ 重氮化反应：HNO2 + 对氨基苯磺酸 + 乙酸 → 重氮化合物 ⒊ 偶氮反应：重氮化合物 + 盐酸萘乙二胺 → 偶氮染料（粉红色） 第5页，共21页，编辑于2022年，星期六 干扰及消除 臭氧：浓度超过0.25 mg／m3，产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管，可消除干扰。 方法最低检出浓度 方法检出限为0.12μg /10ml。当吸收液体积为10ml，采样体积为24L时，空气中二氧化氮的最低检出浓度为0.005 mg／ m3 。 第6页，共21页，编辑于2022年，星期六 仪器 试剂 水：无亚硝酸根的水 1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液：称取0.50g 盐酸萘乙二胺于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏可稳定三个月。 第7页，共21页，编辑于2022年，星期六 显色液：称取2.5g对氨基苯磺酸，溶解于约100ml热水中，将溶液冷却至室温，全部移入500ml容量瓶中，加入25.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和25ml冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中，在25℃以下暗处存放，可稳定三个月。若呈现淡红色，应弃之重配。 500ml/组 也可溶于沸水中配制显色液，可提高其溶解速度，节约时间，且对大气中NO2的测定无显著差异 第8页，共21页，编辑于2022年，星期六 吸收液：临用时将显色液和水按4＋1（V/V）比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005（540nm，1cm比色皿，以水为参比）。否则，应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。 第9页，共21页，编辑于2022年，星期六 亚硝酸钠标准贮备液：0.250mg／ml 。 准确称取0.3750g亚硝酸钠（NaNO2，优级纯，预先在干燥器内放置24h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中，可稳定三个月。 亚硝酸钠标准使用液：2.5μg／ml 。 ? 每组自配500ml。 配制方法：用单标移液管准确移取1.00ml亚硝酸钠标准贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前现配。 第10页，共21页，编辑于2022年，星期六 分析步骤 校准曲线的绘制 ：每人绘制1~2条。 ⒈ 取6支10ml具塞比色管，按下表配制亚硝酸钠标准系列。 表1 亚硝酸盐标准色列 管 号 0 1 2 3 4 5 亚硝酸钠标准使用（ml） 水（ml） 显色液（ml） 亚硝酸根浓度（μg/ml） 0 2.00 8.00 0 0.40 1.60 8.00 0.10 0.80 1.20 8.00 0.20 1.20 0.80 8.00 0.30 1.60 0.40 8.00 0.40 2.00 0 8.00 0.50 第11页，共21页，编辑于2022年，星期六 ⒉ 各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃ 时，显色40min以上），用1cm比色皿，以水为参比，在波长540nm处，测量吸光度。 ⒊ 扣除零浓度的吸光度，对应 的浓度（ug/ml），计算标准曲线的回归方程。 y＝b x＋a 曲线要求： A0＜0.005