2017年持稳定性考察方案(注射液)验证用.docxVIP

第 第 PAGE 1页共6页 XXXXXX 注射液 持续稳定性考察方案 方案编号： 起 草 人 起 草 人 起草日期 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 实施日期 目 录 产品概述 3 考察计划 3 样品包装与贮存要求 3 包装要求 3 贮存要求 3 检查项目要求 3 考察检测项目 3 检测项目说明 4 检测时间要求 5 样品测试时间要求 5 样品测试时限要求 5 异常情况处理要求 5 贮存环境异常情况 5 设备或者设施故障 5 停电 5 当采取的应急措施对考察结果可能有影响时 5 产品质量异常情况 5 在有效期内出现样品检验不合格的情况时 6 在考察过程中，样品结果出现异常趋势时 6 考察报告要求 6 考察报告内容要求 6 报告的时限要求 6 记录管理要求 6 支持性文件 6 《持续稳定性考察标准操作规程》 6 《中国药典》2010 年版 6 《中国药典》2010 年版第二增补本 6 产品概述 品名：XXXXXX 注射液 剂 型 注射剂 处方组成 标准编号WS-10001-(HD- 1138)-2002 批准文号 国药准字 执行标准 制剂规格5ml/支 包装规格 5 支/盒×200 盒/件功能主治 药品有效期 暂定 24 个月贮藏条件 XX、盐酸川芎嗪； 辅料为甘油 （供注射用） 抗血小板聚集，冠状动脉扩张药。用于闭塞性脑血管疾病，如脑供血不全，脑 化学药品地方标准上升国家标准第十二 血栓形成，脑栓塞及其他缺血性心血管册，标准编号：WS-10001-(HD-1138)-2002 疾病，如冠心病的胸闷、心绞痛、心肌 梗塞、缺血性中风、血栓闭塞性脉管炎等症  避光，密封，在阴凉处保存 考察计划 药品名称 制剂规格 包装规格 生产批量 内包装材料 考察批数 XXXXXX 注射液 每支 5ml 5 支/盒×200 盒/件 90 万毫升 安瓿 3 样品数量（盒）/批90注：下列情况，应取样进行持续稳定性考察： 样品数量 （盒）/批 90 注：下列情况，应取样进行持续稳定性考察： 新产品：包括新开发产品和仿制类新产品； 变更关键辅料、内包装材料、生产工艺及主要设备等的第一批； 其它可能引起药品内在质量变化的变更后生产的产品的第一批； 在生产过程中出现可能影响产品内在质量偏差的该批产品； 重新加工、返工或回收的该批产品。 样品包装与贮存要求 包装要求 按照市售包装形式（安瓿、药托、药盒） 贮存要求 存放于药品稳定性试验箱、恒温恒湿箱或恒温恒湿的房间内，温度要求： 25℃±2℃； 相对湿度要求：60%±10%。 检查项目要求 考察检测项目 检测项目性 状 合格标准本品本品为浅棕红色澄明液体 检验方法依据 （1）取本品 1ml 滴加FeCl 3 试液 2～3 滴，显污绿色 鉴 别 （2）在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液的主峰应与对照品溶液的主峰保留时间一致 PH 值：依法检查，应为 3.0～3.5 装量：依法检查，每支装量不得少于5ml 可见异物：依法检查，取 20 支供试品，均不得检出 可见异物。如检出可见异物的供试品超过1 支，应另取 20 支同法检查，均不得检出 不溶性微粒：依法检查，取4 支供试品，规定每个供试品容器内中含10μm 以上的微粒不得过6000 粒，含 25μm 检 查 以上的微粒不得过 600 粒 重金属及有害元素残留量：除另有规定外 有关物质：按各品种项下规定，照注射剂有关物质检查法（附录Ⅺ S）检查，应符合规定 无菌：依法检查，应无菌生长 热原：取本品依法检查（中国药典2010 年版二部附录Ⅺ D），剂量按家兔体重每 1kg 注射 0.3ml，应符合规定  化学药品地方标准上升国家标准第十二册，标准编号： WS-10001-(HD-1138)-2002 《中国药典》2010 年版二部 《中国药典》2010 年版第二增补本 含量测定 本品每ml 含XX 以XX 素（C H O ）计，应为 0.36 mg～0.44mg 9 10 5 内控标准规定本品每ml 含盐酸川芎嗪（C H N ·HCl·2H O） 应为 18.0～22.0mg。 8 12 2 2 检测项目说明 因 XXXXXX 注射液使用安瓿瓶密闭容器包装，检测项目在 12 个月、24 个月、36 个月为 全检，其他检测周期 0 个月、3 个月、6 个月、9 个月、18 个月、30 个月除热原和无菌项目不检，其他检测项目均要检测，检测项目详见 4.1 内容。 检测时间要求 样品测试时间要求 样品测试时间要求分别为：0 个月、3 个月、6 个月、9 个月、12 个月、18 个月、24 个月、30 个月、36 个月。 样品测试时限要求 样品贮存管理人员应在检测周期本月之前 1 至 2 日将样品取出交给 QC