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深层过滤小试操作
1. 实验设备
蠕动泵,16 号软管,鲁尔接头,压力表,supracap50 膜堆,天平,秒表,试剂瓶
2. 实验试剂
纯化水,缓冲液,料液
3. 实验步骤
(1) 按照液体容器-蠕动泵-压力表-深层滤板,顺序连接装置。
(2) 纯化水冲洗膜堆,100L/m2 ,冲洗量220mL ,以滤出液体积为准,此步骤推荐
冲洗速度为1.5 倍料液处理速度(~5.6mL/min),也可控制在0.5bar 以内,排
空。
(3) 缓冲液冲洗膜堆,100L/m2 ,冲洗量220mL ,以滤出液体积为准,此步骤推荐
冲洗速度为1.5 倍料液处理速度(~5.6mL/min),也可控制在0.5bar 以内。调
节滤速至100LMH (3.7mL/min)(推荐滤速50- 100LMH,根据实际情况选择),
记录泵速作为后续处理料液的参考值。排空缓冲液。
(4) 称重原始料液W 1,将料液充满管路与膜堆,滤出端放置干净的试剂瓶(称重S1 ),
调节泵速使滤速达到 100LMH (3.7mL/min),收集滤出料液,每隔5min 记录
料液体积,压力,滤速和平均浊度(间隔时间可隔20min)
(5) 当达到最大压差1bar (若压力维持稳定,滤速没有衰减,可在1bar 的压力下
继续过滤,不可超过 1.5bar)或平均浊度接近终点时,取出进料管,顶洗完管
路中的料液,停止测试。记录试剂瓶收集滤出料液的重量S2 (滤出液体积则为
S2-S1 ),原始料液测试后的重量W2 (处理料液量为W2-W1)。
终点判断:1.超压 (1bar),2.浊度穿透 (根据客户要求),3.过滤前后浊度没有
改善,4. 已达到过滤目标体积
(6) 用缓冲液顶洗膜堆,每10mL 收集一管,收集四管,分别标记,测定浓度。
滤板hold-up volume 11mL,滤板腔室15mL。顶洗至少三倍hold-up volume 。
4. 实验结果
滤膜类型 过滤时间 过滤体积 过滤通量 平均滤速 终压差 过滤前浊度 过滤后平均浊度 滤前滴度 滤后滴度 样品回收率
supracap50 [min] [mL] [L/m2] [LMH] [bar] [NTU] [NTU] [mg/mL] [mg/mL] %
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