维生素c片含量的测定.pptVIP

碘标准液的 配制与标定 第31页，共41页，编辑于2022年，星期二 关于维生素C片含量的测定 第1页，共41页，编辑于2022年，星期二 一、目的要求 ☆ 掌握用碘量法测定VitC含量的原理和方法。 ☆ 进一步掌握碘量法基本操作。 第2页，共41页，编辑于2022年，星期二 1.直接碘量法 2.间接碘量法 3.直接法的一种改进方法 4.用反滴定法对方法3的改进 二、实验原理 第3页，共41页，编辑于2022年，星期二 维生素C对人体健康的重要作用 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 预防癌症 抗过敏 促进钙和铁的吸收 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 减少静脉中血栓的形成 天然的抗氧化剂 天然的退烧剂 第4页，共41页，编辑于2022年，星期二 维生素C的化学性质 在中性或碱性条件下易被空气中的O2氧化，在酸性环境中稳定存在，测定时pH值以保持在3-5为宜 。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定 第5页，共41页，编辑于2022年，星期二 具有酯键,应具备酯的化学性质 又具有烯醇式结构 ,还原性强 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸 第6页，共41页，编辑于2022年，星期二 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗 坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能被I2定量氧化成 二酮基） 可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液(遇碘变蓝) 第7页，共41页，编辑于2022年，星期二 1．直接碘量法 稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度 第8页，共41页，编辑于2022年，星期二 不足: 不溶物的吸附作用 溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化 测定结果偏低幻灯片 3 第9页，共41页，编辑于2022年，星期二 2．间接碘量法 先加过量的碘标准溶液与待测液反应 完全 用Na2S2O3滴定过量的碘: 仍以淀粉溶液为指示剂 用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失 第10页，共41页，编辑于2022年，星期二 相比直接碘量法有如下优点: 消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响幻灯片 3 第11页，共41页，编辑于2022年，星期二 3．直接碘量法的一种改进方法 在待测液中加入过量的KI标准溶液，使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2 CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘 生成的碘和维生素C反应 ,相当于直接碘量法 第12页，共41页，编辑于2022年，星期二 具体实验步骤: 在待测液中加入过量的KI标准溶液 以淀粉溶液为指示剂 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点 优点: 碘在溶液中一但生成即被维生素C还原，避免了碘的挥发造成的误差 第13页，共41页，编辑于2022年，星期二 但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验(Vc含量标值:100mg/L) 组别 VC标准样品（mL） 新配制的5mLKI溶液的浓度（%） 淀粉试剂用量 颜色 硫酸铜用量（mL） 空白试验用量（mL） VC含量（mg/L） 1 5 70 10滴 2 5 50 10滴 3 5 30 10滴 4 5 20 10滴 5 5 10 10滴 蓝色 蓝色 淡蓝色 无色 无色 0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08 第14页，共41页，编辑于2022年，星期二 空白试验： 取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂 然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。 第15页，共41页，编辑于2022年，星期二 实验结果分析： 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确定 可能的原因 KI浓度过高 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色 可能的原因 浓度小的KI中碘含量少 第16页，共41页，编辑于2022年，星期二 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差最小 可能的原因 浓度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗维生素C少，致使测定 结果更接近理论值 碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧化而产生 第17页，共41页，编辑于2022年，星期二 结论： KI浓度不应过大, 比较合适的浓度为10%～ 20% KI必须是现用现配的KI ，KI应放在 棕色瓶中避光保存 幻灯片 3 第18页，共41页，编辑于2022年，星期二 4．用