氯化物-方法确认.docVIP

PAGE PAGE 1 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB 11896-89 方法确认实验报告 1.目的 通过进行重复性测试和实验室内部的人员对比，判断本实验室的检测方法是否合格。 适用范围 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物质的生活污水或工业废水。 3.方法原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5—10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定反应如下： Ag+＋Cl-→AgCl↓ 2Ag+＋CrO4→Ag2Cr04↓（砖红色） 4.分析步骤 4.1干扰的排除 若无以下各种干扰，此节可省去。 4.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150ml，置于250ml锥形瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，震荡过滤，弃去最初滤下的20ml，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 4.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600 下灼烧1h，取出冷却后，加10ml蒸馏水，移入250ml锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥