气相与液相色谱的异同点.docxVIP

气相色谱法和高效液相色谱法是色谱法中的一种，因流动相物态不同，才有此分类。一、 气相色谱法与高效液相色谱法的不同点 1、流动相 气相色谱法的流动相是气体（又称载气），液相色谱法的流动相为液相（又称淋洗液）。 2、分类（按固定相不同） 气相色谱法中，按固定相不同可分为：气---固色谱法；气---液色谱法。高效液相色谱法中， 按固定相不同可分为：液---固色谱法；液---液色谱法。 3、固定相 气固（液固）色谱的固定相：多孔性的固体吸附剂颗粒，如活性炭，活性氧化铝，硅胶等。气液（液液）色谱的固定相：化学惰性的固体微粒（担体），固定液+担体。 4、特点 气相色谱法的特点：高效能、选择性好、灵敏度高、操作简单、应用广泛。高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 5、应用范围 气相色谱法的应用范围：对于难挥发和热不稳定的物质是不适用的。高效液相色谱法的应用范围：从原则上说，高沸点难挥发且相对分子质量大的有机物都适用。 6、分离机理 气相色谱法：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 液相色谱法：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 概括为：气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液(液液)两相间的反复多次分配过程。液固色谱的分离机理：溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。 7、仪器构造 气相色谱法：由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。进样 系统、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 液相色谱法：高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。 8、进样器 高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针。9、色谱柱长 高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针。 9、色谱柱长 气相色谱柱通常几米到几十米。（气相色谱由于载气的相对分析量较低，分子间隙大， 故粘度低，流动性好，组分在气相中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效）。 液相色谱柱通常为几十到几百毫米。10、样品柱前变化 气相色谱的样品在柱前必须变为气体（气化室汽化），而液相色谱的样品在柱前则无变化。 11、所用检测器液相色谱法主要为：紫外检测器，荧光检测器、示差折光检测器等；气相色谱主要为：氢火焰离子化检测器（FID）,热导检测器 11、所用检测器 液相色谱法主要为：紫外检测器，荧光检测器、示差折光检测器等； 气相色谱主要为：氢火焰离子化检测器（FID）,热导检测器（TCD）,电子捕获检测器（ECD）, 火焰光度检测器（FPD）,氮磷检测器（NPD）等。 12、死时间 气相色谱过程中，只要载气流速稳定就可以进样分析，而液相色谱过程中，通常需要平衡一段时间后再进样分析，特别是进行梯度洗脱后柱子平衡时间较长。 13、操作温度 液相色谱通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择。而气相色谱则不能，因为室温变动幅度较大，使气相色谱基线漂移严重而无法分析，所以必须精确控制温度。 二、气相色谱法和液相色谱法的相同点 它们的理论基础同为“两相及两相的相对运动”，且它们在保留值、分配系数、分配比、分离度、塔板理论、速率理论方面是一致的，但其中有细微的区别，现比较如下： 1、 分配系数 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用 K 表示，即： K K ? 组分在固定相中的浓度 ? c 组分在流动相中的浓度 c s M 液---液分配色谱法与气---液分配色谱法，当溶质在固定相和流动相间进行分配达到平衡时，物质的分配都服从于分配系数。其中，分离的顺序决定于分配系数的大小，分配系数大的组分保留值大，而气相色谱法中流动相的性质对分配系数影响不大，液相色谱法中流 动相的种类对分配系数却有较大的影响。 2、分配比 分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比： k k ? 组分在固定相中的质量 ? m 组分在流动相中的质量 m s M 其中，分配比与分配系数的关系为：  M S V M V S  c V K k ? M S ? MS ? cs ? VS ? ? m S V m m V m m V 为流动相体积，即柱内固定相颗粒间的空隙体积；V 为固定相体积，对不同类型色谱柱， M S V 的含义不同。对于气-液色谱柱： V 为