维生素C含量的测定（实训案例）.docVIP

维生素C含量的测定（实训案例） 以维生素C片中Vc含量的测定为例介绍碘量法（反滴定法）测定Vc含量的方法。 3.1碘量法（反滴定法）的基本原理 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因此可以用碘量法测定。先用铜盐与过量的KI进行反应生成游离的碘单质，加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色，用待测维生素C溶液滴定生成的碘，直到蓝色刚褪去为终点。 3.2仪器 3.2.1 酸式滴定管（50mL） 3.2.2 碘量瓶（250mL） 3.2.3 移液管（20mL） 3.3 试剂 3.3.1碘化钾溶液，200g/L 3.3.2 淀粉指示剂，5g/L，称取5g可湿性干淀粉，加少量水调成糊状，倒入微沸的100mL水中，搅匀，冷却即可。 3.3.3 乙酸溶液，2moL/L，称取12g冰乙酸，加100mL水溶解。 3.3.4 硫酸铜溶液，0.01moL/L，称取0.25g硫酸铜（CuSO4 5H2O）， 加100mL水溶解。 3.4 操作步骤 3.4.1样品溶液的制备 精确称取0.15~0.25g研细的待测维生素C片样品，加入10mL 2moL/L的醋酸溶液，用新煮沸过的冷蒸馏水准确稀释至100mL，摇匀。 滴定 取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中，精确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL加入锥形瓶，使其充分反应后，再加10滴淀粉指示剂溶液，用样品溶液滴定，至恰使蓝色消失为止，记下所用样品溶液的体积（V1）。 3.4.3空白试验 取20%的KI溶液5mL，加蒸馏水1mL，再加10滴淀粉指示剂溶液，然后用样品溶液进行滴定，边摇边滴定，直至与测定颜色一致为止，记下所用样品溶液的体积（V0）。 3.5结果记录与计算 3.5.1 结果记录 将实验结果记录在下表中。 6-3数据记录表 测定次数 测定次数 测定内容 1 2 3 待测样品质量（m），g 滴定时所用样品溶液的体积（V1），mL 空白试验时所用样品溶液的体积（V0），mL 样品溶液体积，mL 样品中维生素C含量（Wc），mg/100g 样品中维生素C的平均含量（Wc），mg/100g 3.5.2样品中维生素C含量计算 样品中维生素C含量按下式计算。 式中：Wc--样品中维生素C含量（mg/100g）； c—硫酸铜标准溶液浓度，mol/L； m—待测样品质量，g； M—维生素C的摩尔质量，为176.12g/moL； VCu—硫酸铜溶液的体积，mL； Vc样品溶液体积，mL； V1滴定时所用样品溶液的体积，mL； V0—空白试验时所用样品溶液的体积，mL； 1/2—维生素C与硫酸铜的化学计量关系 100—将mg/g换算为mg/100g的系数。 3.6. 思考题 简述直接碘量法与反滴定法测定维生素C含量的测定方法的优缺点。 知识链接（关于维生素的故事） 在18世纪，坏血病在远洋航行的水手中非常普遍（他们远离陆地，缺乏新鲜水果和蔬菜，在航行时的食物是面饼、鱼和咸肉，含有很少的维生素C），也流行在长期困战的陆军士兵中、长期缺乏食物的社区、被围困的城市、监狱犯人和劳工营中。例如100多年前加州和阿拉斯加的淘金工人都有大批的坏血病病例。坏血病发病开始时的症状是四肢无力，精神消退，烦躁不安，做任何工作都易疲惫，皮肤易红肿。逐渐病人会觉得肌肉疼痛，精神抑郁，脸部肿胀，牙龈出血，牙齿脱落，口臭；皮肤下大片出血（看来像是严重的打伤）；最后是严重疲惫﹑腹泻呼吸困难，骨折，肝肾衰竭而致死亡。1519年，葡萄牙航海家麦哲伦率领的远洋船队从南美洲东岸向太平洋进发。三个月后，有的船员牙床破裂了，有的船员流鼻血，有的船员浑身无力，待船到达目的地时，原来的200多人，活下来的只有35人，人们对此找不出原因。1536年法国探险家Jacques Cartier在发现圣劳伦斯河之后，溯流而上抵达魁北克过冬。探险队中24人死于坏血病，其它多人也都病重。有一位印第安人教他们饮用一种arbor vitae（Thuja occidentalis）树叶泡的茶，就治好了这些人。后来发现这种树的叶子里每100克含有50毫克的维生素C。1734年，在开往格陵兰的海船上，有一个船员得了严重的坏血病，当时这种病无法医治，其它船员只好把他抛弃在一个荒岛上。待他苏醒过来，用野草充饥，几天后他的坏血病竟不治而愈了。诸如此类的坏血病，曾夺去了几十万水手的生命。1912年，波兰裔美国科学家卡西米尔·冯克，综合了以往的试验结果，发表了维生素的理论。他认定自然食物中有四种物质可以防治夜盲症，脚气病，坏血病，和佝偻病。这些物质被丰克称为Vitamin，中文称为维生素或维他命，四种物质分别被称为维生素A，维生素B，维生素C和维生素D。后来发现的就依英文字母顺序一直排到维生素K。维生素B里面又发现有许多不同成份，就有了维生素B1、B2、B3、B6及