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电极糊分析规程 第一节 分析水分的测定 1.方法要点 1.1称取一定质量的电极糊试样，置于恒温鼓风干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒重，以试样的质量损失计算水分的百分含量。 1.2 电极糊的内在水分是指空气干燥试样加热至105-110℃时失去的水分。 1.3 若电极糊在室温下连续干燥1h后试样的质量变化不超过0.1%，则该试样称为空气干燥试样。 2. 实验仪器 2.1 恒温鼓风干燥箱 2.2 瓷皿：60mL 2.3 万分之一天平 2.4干燥器 3. 试样的制备 把已破碎至3mm以下的电极糊试样用四分法进行缩分，缩分至120—150g，放在料钵内进行研磨，磨至粒度为0.5mm以下（所有进入料钵的物料必须全部通过0.5mm的筛子），此试样即为分析水份、灰份、挥发份所需的制备样。 4. 分析步骤： 用预先于105—110℃恒温鼓风干燥箱（2.1）内干燥至质量恒定的瓷皿（2.2）中，称取已制备好并搅拌均匀的试样10.0000±0.5g（称准至0.0002 g），并使试样铺平。放入温度为105--110℃的恒温鼓风干燥箱中，烘至恒重（约1.5h）后取出，放入干燥器中冷却至室温（20min）称量。进行检查性干燥，每次15min直至连续两次质量在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 5. 结果计算与表示 m-m1 Mad = ————×100 m 式中：Mad----电极糊试样的分析水份含量，%； m----干燥前电极糊试样的质量，g； m1----干燥后电极糊试样的质量，g。 6. 允许差 实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于下表所列相应的允许差。 兰炭 重复性（%） 分析水份 0.20 第二节 挥发份的测定 1.原理：在隔绝空气的情况下，将一定量的试样在规定的温度、时间下进行加热，按照损失总质量与蒸发水损失之间的差来计算挥发分。 1.1方法要点：称取一定质量的试样，置于带盖的坩埚中，在900±10℃下，隔绝空气加热7 min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。 2.实验仪器： 2.1瓷坩埚：高40mm上口外径33mm、壁厚1.5mm、底外径18mm、盖外径35mm、盖槽外径29mm、盖槽深度2.5mm。 2.2 坩埚架:　用镍铬丝制成（6孔），也可用泥脚架代替。 2.3 坩埚钳 2.4 恒温鼓风干燥箱 2.5 马弗炉（0-1000℃） 2.6 干燥器 2.7 万分之一天平 2.8 秒表 3.试样的制备 把已破碎至3mm以下的电极糊试样用四分法进行缩分，缩分至120—150g，放在料钵内进行研磨，磨至粒度为0.5mm以下（放入料钵的物料要全部通过0.5mm的筛子），此试样即为分析水份、灰份、挥发份所需的制备样。 4.分析步骤 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚（2.1）中，称取制备好、搅拌均匀的试样3.000g，然后加盖，轻轻振动，使试样平铺于坩埚中，将坩埚摆放在坩埚架（2.2）上，（注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位）打开预先升温至900±10℃的箱形高温炉（2.5）炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，关好炉门，使坩埚连续加热7 min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到实验结束，否则此次实验作废。到7 min立即从炉中取出坩埚放在空气中冷却5 min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20 min）称量。 5.结果计算与表示： m-m1 Vad = ————×100- Mad m 式中：Vad----分析试样的挥发分含量，% m----试样的质量，g m1----加热后电极糊残渣的质量，g; Mad----电极糊试样的分析水份含量，%； 6.允许差 实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于下表所列相应的允许差。 电极糊 重复性（%） 挥发份 0.60 第三节 灰分的测定 1.方法要点 称取一定质量的试样，于850±10℃下灰化，以其残留物的质量占电极糊试样质量的百分数作为灰分含量。 2.实验仪器 2.1 恒温鼓风干燥箱 2.2 万分之一天平 2.3 灰皿：瓷质，长方形，底长50mm，底宽22mm，高14mm 2.4 干燥器 2.5马弗炉 3.试样的制备 把已破碎至3mm以下的电极糊试样用四分法进行缩分，缩分至120—150g，放在料钵内进行研磨，磨至粒度为0.5mm以下（放入料钵的物料要全部通过0.5mm的筛子），此试样即为分析水份