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石灰分析规程 第一节 生过烧 1.方法提要 取一定量的白灰，加入一定量的水，浸泡一定的时间后，溶解的即为白灰，不能溶解的即为生过烧，再用盐酸溶液进行区分生烧和过烧。 2.所用试剂及器具 2.1 盐酸（1+1） 2.2 方瓷浅盘 2.2 筛子（孔径3mm） 3. 分析方法 3.1 在制石灰工段取代表性样品约10kg左右，经破碎成15mm以下粒度，四分法缩分至1kg放入小桶中加入自来水约4000mL，不断搅动0.5小时后，放在孔径为3mm的筛子上进行过滤，筛上物用自来水洗净后，放在方瓷浅盘中并放入105-110℃烘箱内烘至称重（约烘1.5小时），取出后再放在3mm的筛子上进行筛分，筛上物即为生过烧总量。 3.2结果的表示与计算： m 生过烧%= ——×100 1000 式中：m —— 烘干的生过烧质量，克。 4. 生烧和过烧的简易测定 4.1测定原理 一定重量石灰加水反应后，其未分解部分用盐酸区分挑选，分别称量生烧和过烧的重量，进行计算。 4.2测定步骤 取出烘干后的生过烧，先用目测鉴别其生过烧，难于鉴别者，可用盐酸（2.1）滴在其上，有气泡发生时即为生烧，无气泡者为过烧。然后分别称其重量。 生烧含量（X1%），过烧含量（X2%）按下式计算： m1 m2 X1= —— ×100 X2= ——×100 1000 1000 式中：m1——生烧重量，克； m2——过烧重量，克 第二节 氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量的测定 1.磨样步骤 1.称取破碎至粒度为3mm以下的石灰样品80g于磨样机料钵内，加入3-4滴甘油进行研磨2分钟。 2.制样步骤 2.1准备工作（清洗及称样） 2.1.1 压样前用脱脂棉蘸无水乙醇清洗模具和压头，用洗耳球吹干； 2.1.2 取新的脱脂棉蘸无水乙醇再擦一遍压头，并用洗耳球吹干（乙醇不要蘸得太多，以免漏到压头下的活塞杆中难以清理）； 2.1.3从之前磨好的石灰样品粉料中称取1.5g，作为压片用粉料。 2.2压样 2.2.1安装好硼酸压样模具； 2.2.2调节电接点压力表上限至压片所需要的压力30吨（下限可保持在3吨左右不动），调节压片时间至30S； 2.2.3放好料斗，往料斗中间加测试样品粉料； 2.2.4轻轻将样品粉料压平； 2.2.5向料斗中间及四周孔添加硼酸（硼酸很容易凝固成块，使用前要将硼酸弄成粉末，防止块状对压片样品的形状造成影响）； 2.2.6小心拿开料斗，放上压盖（结合处垂直向下轻轻放入）； 2.2.7合上摆臂，旋转调节丝杠，使其下平面刚好轻触模具压盖； 2.2.8按下启动按钮，开始压样，保压结束后自动卸压； 2.2.9点动回程按钮约0.5-1秒，卸掉作用在压盖上的残留压力； 2.2.10旋松调节丝杠，推开摆臂； 2.2.11再次按动启动按钮，压头上行，拿出被顶出的压盖，当制成的压片被顶出时迅速将其推向一边，然后取出压片。 3.分析步骤 3.1开机前，操作员应检查电源和数据连线是否正常。 3.2开机时请以依次打开仪器左侧的“总开关”、“检测”按钮（指示灯亮），待五分钟之后再开启“高压”按钮；关机器时，顺序相反，依次关闭“高压”、“检测”、“总开关”。 3.3将样品进行完处理后可直接放入DF-1000配置的样品盒中进行分析，为保证仪器的稳定性，建议开机预热半小时后再进行测定。 3.4双击打开“东方”分析程序，在“文件”下拉菜单中选择“新建”出现如下对话框。输入样品名称及操作者代号进入“下一步”，选择您所需要的计算方法。 3.5在方法中选择“标准曲线法”选择测定元素后，会出现一个对话框，点击“增加”，依次输入标准样品所含元素的名称及含量。 3.6点击“开始测试（F4）”，选择样品所在样品盘中的位置，点击“确定”样品开始测量。 3.7约3分钟左右样品测量完毕，自动显示测量结果。 3.8退出“东方”分析程序，关闭计算机。 4.允许差 4.1实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于下表所列相应的允许差。 白灰 实验室内允许差（%） 实验室间允许差（%） 氧化钙 0.30 0.50 氧化镁 0.15 0.25 第三节 灼烧减量的测定 1. 方法提要 试料置于铂坩埚内，于高温炉中逐渐升温至950℃±10℃，灼烧至恒温，其减少的质量即为灼烧减量。 2.制样（按GB/T2007.2制备试样） 2.1试样应加工至粒度小于0.125mm。 2.2石灰石试样分析前在105-110℃干燥2h，置