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水质分析规程 第一节 总硬度的测定 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1.原理 在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为亮蓝色，即为终点。 2. 试剂　　　 2.1 1+1三乙醇胺溶液 2.2铬黑T指示剂： 将1g铬黑T和50g已在110℃烘干的氯化钠混合研细保存于磨口瓶中保存。 2.3 pH=10氨－氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。 2.4 0.025mol/L　EDTA标准溶液。 3. 仪器 滴定管：25mL酸（碱）式。 4. 分析步骤 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺，加入5mL PH=10氨-氯化铵缓冲溶液，适量铬黑T指示剂，用0.025mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色即为终点。 5.分析结果的计算 　 水样中总硬度含量X(毫克／升，以CaCO3计 )，按下式计算： X= 式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； 　　　C——EDTA标准溶液浓度，摩尔／升； 　　　100.08——碳酸钙摩尔质量，克／摩尔。　　 6. 注释 6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1～3mL加以掩蔽。 6.2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β－氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6.3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7. 允许差 水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8. 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。 第二节 钙离子的测定 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1.原理 　 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在pH12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2. 试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 20%氢氧化钾溶液。 2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 　 称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2.4 0.01mol/L EDTA标准溶液。 同总硬度的测定。 3. 仪器 3.1 滴定管：25mL。 3.2 移液管：5mL。 4. 分析步骤 吸取经中速滤纸过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5. 分析结果的计算 水样中钙离子含量X(毫克/升，以CaCO3计),按下式计算： 式中： V——滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升； M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； VW——水样体积，毫升； 100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6. 注释 6.1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6.2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6.3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7. 允许差 水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于2mg/L。 8. 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。 第三节 氯离子含量的测定 本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定。其范围小于100mg/L。 1. 原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。反应如下： NaCl+AgNO3→ AgCl↓(白色)+ NaNO3 2AgNO3+K2CrO4→ Ag2CrO4↓(砖红色)+ 2KNO3 2. 试剂 2.1 0.05%酚酞乙醇溶液。 2.2 0.0141mol/L氯化钠标准溶液。 配制同甲法。 2.3 硝酸银标准溶液。 称取2.3950g硝酸银，溶于1000mL水中，溶液保存于棕色瓶中。 2.4 硝酸银标准溶液的标定 锥形瓶吸取0.0141mol/L（即