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兰炭分析规程 第一节 全水份的测定 1.方法要点 称取一定质量的兰炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以兰炭试样的质量损失，计算水分的百分含量。 2.实验仪器 2.1 恒温鼓风干燥箱 2.2 方瓷浅盘（300×200×20）mm 2.3 百分之一电子天平 3.分析步骤 预先干燥并称量过的浅盘（2.2）称取粒度小于3mm的试样约300 g（称准至0.1g）,铺平试样。将装有试样的浅盘置于170~180℃的恒温鼓风干燥箱中,烘至恒重（约1.5h）取出，冷却5min称量。进行检查性干燥，每次10min直至连续两次质量之差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。 4.结果的计算与表示： m-m1 M t = ————×100 m 式中：Mt----兰炭试样的全水份含量，%； m----干燥前兰炭试样的质量，g； m1----干燥后兰炭试样的质量，g。 5. 允许差 实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于下表所列相应的允许差。 兰炭 重复性（%） 全水 0.80 第二节 分析水分的测定 1.方法要点： 称取一定质量的兰炭试样，置于恒温鼓风干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以兰炭试样的质量损失计算水分的百分含量。 2.实验仪器 2.1 恒温鼓风干燥箱 2.2 称量瓶（Φ40×25mm） 2.3 万分之一天平 2.4方瓷浅盘（长×宽×高300×200×20mm） 2.5 干燥器 3.试样的制备 把已破碎至3mm以下的兰炭试样用四分法进行缩分，缩分至120—150g，放入方瓷浅盘（2.4）中，放在150℃的恒温鼓风干燥箱内烘20min，取出，冷却10min，放在料钵内进行研磨，磨至粒度为0.2mm以下，此试样即为分析水份、灰份、挥发份所需的制备样。 4.分析步骤： 用预先于105—110℃恒温鼓风干燥箱内干燥至质量恒定的称量瓶（2.2）中，称取已制备好并搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.0002 g），并使试样铺平。将称量瓶盖子打开，放入温度为105--110℃的恒温鼓风干燥箱中，烘至恒重（约1.5h）后取出，取出立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（20min）称量。进行检查性干燥，每次15min直至连续两次质量在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 5.结果计算与表示 m-m1 Mad = ————×100 m 式中：Mad----兰炭试样的分析水份含量，%； m----干燥前兰炭试样的质量，g； m1----干燥后兰炭试样的质量，g。 6.允许差 实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于下表所列相应的允许差。 兰炭 重复性（%） 分析水份 0.20 第三节 挥发份的测定 1. 挥发份主要指煤、焦等试样,在高温下隔绝空气急剧受热，使其碳氢化合物等有机物质成挥发性物质逸出失去的质量。 1.1方法要点：称取一定质量的兰炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃±10℃下，隔绝空气加热7 min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。 2.实验仪器： 2.1瓷坩埚：高40mm、上口外径33mm、壁厚1.5mm、底外径18mm、盖外径35mm盖槽外径29mm、盖槽深度2.5mm 2.2 坩埚架:　用镍铬丝制成（6孔），也可用泥脚架代替。 2.3 坩埚钳 2.4 恒温鼓风干燥箱 2.5 方瓷浅盘 2.6 马弗炉（0-1000℃） 2.7 干燥器 2.8 万分之一天平 2.9 秒表 3. 试样的制备 把已破碎至3mm以下的兰炭试样用四分法进行缩分，缩分至120—150g，放入方瓷浅盘（2.5）中，放在150℃的恒温鼓风干燥箱（2.4）内烘20min，取出，冷却10min，放在料钵内进行研磨，磨至粒度为0.2mm以下，此试样即为分析水份、灰份、挥发份所需的制备样。 4. 分析步骤 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚（2.1）中，称取制备好、搅拌均匀的试样1.000g，然后加盖，轻轻振动，使试样平铺于坩埚中，将坩埚摆放在坩埚架（2.2）上，（注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位）打开预先升温至900±10℃的箱形高温炉（2.6）炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，关好炉门，使坩埚连续加热7 min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到实验结束，否则此次实验作废。到7 min立即从炉中取出坩埚放在空气中冷却5 min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20 min）称量。 5. 结