简单蒸馏及分馏实验.ppt

* * * * * * * * * * * * 第1页，共21页，编辑于2022年，星期五 1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单 分馏操作方法。 一、 实验目的 第2页，共21页，编辑于2022年，星期五 二、 实验原理 液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点 1、蒸馏 第3页，共21页，编辑于2022年，星期五 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 第4页，共21页，编辑于2022年，星期五 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 第5页，共21页，编辑于2022年，星期五 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 第6页，共21页，编辑于2022年，星期五 2、分馏 分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。 通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。 第7页，共21页，编辑于2022年，星期五 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。 第8页，共21页，编辑于2022年，星期五 球形分馏柱； b. 韦氏（Vigreux）分 馏柱 c. 填充式分馏柱 a. b. c 常用分馏柱 第9页，共21页，编辑于2022年，星期五 要很好地进行分馏，必须注意下列几点： （1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度 （1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。 （2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择 合适的回流比。 ?（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。 第10页，共21页，编辑于2022年，星期五 三、实验装置 蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成 第11页，共21页，编辑于2022年，星期五 1、蒸馏瓶 圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 第12页，共21页，编辑于2022年，星期五 2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 第13页，共21页，编辑于2022年，星期五 仪器安装顺序 自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。 稳固牢靠 妥善安装 垂直平行 正确使用 稳 妥 端 正 第14页，共21页，编辑于2022年，星期五 分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。 第15页，共21页，编辑于2022年，星期五 四、实验步骤 正确安装实验装置 加 料 加沸石 开冷凝水 加热 馏分收集 按顺序停 止蒸馏 正确拆除实验装置 第16页，共21页，编辑于2022年，星期五 五、实验关键及注意事项 1、蒸馏装置不能密封。 2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上， 冷凝水应从下口进， 上口出。 第17页，共21页，编辑于2022年，星期五 3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。 4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要求。 第18页，共21页，编辑于2022年，星期五 5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，