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钙离子的测定——EDTA 滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1.0 原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH>12 时,用EDTA 标准溶液滴定钙, 当接近终点时,EDTA 夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色, 即为终点。
试剂
1+1 盐酸溶液
20%氢氧化钾溶液。
钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素酚酞置于研钵中,再加入20g 氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
LEDTA 标准溶液
仪器
滴定管:25mL
移液管:5mL
4.0 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样 50mL,移入250mL 锥形瓶中,加1+1 盐酸 3 滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加 5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂,用L
EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
5.0 分析结果的计算
水样中钙离子含量X(毫克/升,以 CaCO3 计),按下式计算:
V ? M ?100.8 ?1000
X= V
W
式中: V——滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积,毫升; M——EDTA 标准溶液浓度,摩尔/升; Vw——水样体积,毫升;
——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
注释
若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。
若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7.0 允许差
水中钙离子含量在 500mg/L(以 CaCO3 计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L。
8.0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。
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