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实验指导书 实验一 “衍射仪的结构、原理及物相分析” 一.实验目的及要求 学习了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤。 二.实验原理 根据晶体对 X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是 X 射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样， 它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和衍射线的相对强度 I／I1 来表征。其中晶面间 距 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 所以任何一种结晶物质的衍射数据 d 和 I／I1 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 三.实验仪器 本实验使用的仪器是 D/max 2500 X 射线衍射仪(日本理学)。X 射线衍射仪主要由X 射线发生器（X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。图 1 是 D/max 2500 X 射线衍射仪。 图 1 Rigaku D/max2500 1.X 射线管 衍射用 X 射线管实际都属于热电子二极管，有密闭式和转靶式两种。广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在 1～2.5 千瓦，转靶式一般在 10 千瓦以上，其特点是阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的。本实验中使用的日本理学 D/max 2500X 射线衍射仪采用旋转靶，最高功率高达18kw。图2 是 X 射线管结构示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，转靶 X 射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co， Ni，Cu，Mo，W 等，本实验中靶材料为 Cu。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为 X 射线，但其中约有 99％将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使 X 射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。X 射线管有相当厚的金属管套，使 X 射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的 Be 片制成。 图 2 X 射线管示意图 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征 X 射线激发样品的荧光辐射， 以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2. 测角仪 测角仪是粉末 X 射线衍射仪的核心部件，实现对衍射角的测量。本实验中测角仪 采用 θ-2θ 联动模式（X 光管固定不动，样品台旋转 θ，探测器为了接收衍射光则需旋转 2θ）。如图 3（b）所示，样品台位于测角仪中心，平板试样置于样品台上，与测角仪中心重合，X 射线源 S 和衍射光探测器（F C E）位于测角仪圆周。其光路主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、试样台及探测器等组成，如图 3（c）所示，光路从F 发射的 X 射线源焦线，先经过索拉狭缝S1（一组平行金属箔片光阑，限 制入射 X 射线垂直方向发散），再经过发散狭缝 F（s 限制入射 X 射线水平方向的发散）， 照射样品后，衍射 X 射线光束先经过滤片（有时候没有滤片，在光路最后会有单色器）， 再经过接收狭缝 Js（限制衍射X 射线水平方向的发散），再经过索拉狭缝S2（限制衍射 X 射线垂直方向发散），最后在 F 处聚焦被探测器接收，该处设置防散射狭缝 Fss （防止空气散射等非试样散射 X 射线进入探测器）。 （a）测角仪实物图 （b）测角仪结构图 （c）测角仪光路图图 3 测角仪 3.X 射线探测器 本实验中衍射仪中使用的探测器是较为常用的闪烁计数器(SC)，它是利用 X 射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的 X 光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。除了闪烁体，近几年还有CCD 探测器、锂漂移探测器等能量分辨率更高的探测器。 4.计算机控制、处理装置 衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d 值计算，衍射峰强度计算，本实验使用 MDI Jade 6.5 软件进行数据处理。 四.实验参数选择 阳极靶的选择： 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征 X 射线激发样品的荧光辐射， 以降低衍