药典生化药汇总.ppt

特别是其中的氯含量测定、有关物质检查、 残留溶剂检查等很重要 氯含量：电位滴定法测定，回收率100.4%，RSD=0.8%（n=6）； 有关物质：对阿糖腺苷、尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷等进行考察，采用2种C18色谱柱进行系统适用性考察，得出相应结果。经天津所和广东所复核，结果一致； 残留溶剂：对5个企业的8种溶剂进行考察（聚乙二醇毛细管柱，进行系统适用性、回收率和最低检出限进行考察）。经天津所和广东所复核，结果一致。 第二十九页，共七十一页。 盐酸阿糖胞苷质量标准对比 2010版 2005版 BP2007 USP30 JP15 盐酸阿糖胞苷 同左 阿糖胞苷 阿糖胞苷 阿糖胞苷 含量 限度 无水干燥98.0%～102.0% 97.0%～103.0% 99.0%～100.5% 98.0%～102.0% 98.5%～101.0% 性状 白色、类白色细小针状结晶或结晶粉末，水易溶，乙醇略溶，乙醚几乎不溶 同左 白色或近白结晶性粉末 同左 白色晶体或晶粉，水易溶，乙醇略溶 熔点 189～198℃ 同左 215℃ ∕ 214℃ 比旋度 127°→+133° 同左 154°→+160° 同左 同左 鉴别 ⑴紫外-可见：280nm最大吸收，241nm最小吸收;⑵含测：与对照液主峰RT一致;⑶红外图谱;⑷溶液呈氯化物鉴别反应 同左 154°→+160° ⑴紫外-可见:230-350检测，281 nm最大吸收；特殊吸收最大值在540nm～570nm ;⑵红外图谱;⑶相关物检查：与对照品斑点一致 ⑴红外图谱 ⑵含测：与对照品主峰RT一致 ⑴红外图谱 ⑵紫外-可见与对照在相同nm有相同吸收 澄清度与颜色 1号＜颜色＞2号 1.2g→10ml 澄清无色 ∕ 1g→10ml 澄清且不得比对照溶液Y5颜色深 ∕ 0.2g→20ml，澄清无色 PH ∕ ∕ ∕ ∕ 0.20g/20ml水溶液，6.5～8.0 第三十页，共七十一页。 三、酶及其辅酶类 1、简介： 酶是生物体内的催化剂，参与一切代谢过程。酶的组成为单纯蛋白质和结合蛋白质。后者为酶蛋白，非蛋白部分为辅酶或辅基。酶又可以按照各种催化反应分类，如氧化还原酶、转移酶、水解酶、异构酶、合成酶等。 第三十一页，共七十一页。 2、2010年版药典收载的酶及辅酶类药品品种 胰酶（肠溶片、肠溶胶囊）、胰蛋白酶（注射用）、糜蛋白酶（注射用）、胃蛋白酶（片、颗粒、含糖胃蛋白酶）、玻璃酸酶（注射用）、抑肽酶（注射用）、凝血酶冻干粉、尿激酶（注射用）、门冬酰胺酶Ⅰ、Ⅱ*（注射用）、细胞色素C（注射用、注射液）、乌司他丁*（溶液、注射用）、辅酶Q10（片、注射液、胶囊、软胶囊）、激肽原酶*等34个品种。 *为新增品种 第三十二页，共七十一页。 3、收载的酶及辅酶类品种的基本特点 国外药典收载的品种，本次药典大部分均已收入。 大部分是生物体某些组织中提取、纯化和精制的；另一部分是微生物经发酵、破壁后再从发酵液中提取、纯化和精制而成的。 酶是蛋白质，具有生物活性，通常用于提纯和纯化蛋白质的方法都适用于酶。 质量指标的制定中注意酶的总活性和比活力纯度的关系。 新增订的药品品种仅有3个。 第三十三页，共七十一页。 4、增修订情况 溶液的颜色 高分子物质检查 有关物质 异常毒性 细菌内毒素 微生物限度 无菌 过敏 第三十四页，共七十一页。 Chp2010版生化药标准实例介绍 抑肽酶 该品种由上海药检所起草Chp2005、Bp2008/Ep6.0、USP32版均收载， 本版继续收载，但依据USP作了三个方面的修订。 1.检查去丙aa-去甘aa-抑肽酶和有关物质 参照USP32采用附录新技术毛细管电法：这是我国第一个用该法上药典 的品种。 柱：石英毛细管分离柱 毛细管温度： 30℃ 电极液：磷酸二氢钾溶液 分离压：12KV 波长：214nm 结果：去丙aa抑肽酶~抑肽酶RT0.99（上海所0.989） 去丙aa-去甘aa-抑肽酶~抑肽酶RT0.98（上海所0.978） （两相关物分离度1.40，去丙aa-抑肽酶~抑肽酶分离度1.24、抑肽酶拖尾因子1.8） 对照品图 供试品图 第三十五页，共七十一页。 Chp2010版生化药标准实例介绍 2.检查N-焦谷氨酰-抑肽酶和有关物（参照USP32） 色谱柱：TSK-GEL IC-Cation-SW 柱温：40℃ 流动相：磷酸二氢钾缓冲液 流速：1.0ml/min 梯度洗程序 结果：N-焦谷氨酰-抑肽酶~抑肽酶 RT0.9 （分离度2.2，抑肽酶拖尾因子0.92，最低检出量：82ng） 对照品图 供试品图 第三十六页，共七十一页。 Chp