氨氮方法验证报告.pdfVIP

方 法 验 报 告 污水氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 CJ/T 51-2004 （25.1 ） 编制人 日期 检测人 日期 审核人 日期 1目的 验证城市污水中氨氮的纳氏试剂分光光度法在本实验室的适用性。 2方法内容 2.1范围 本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定城市污水中的氨氮。 2.2 原理 氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氮。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络 合物，在400nm～500nm波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。 3试剂 分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为无氨水。 3.1无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。无氨水贮存在带有磨口玻 璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 3.2硫酸铝溶液：称取18g硫酸铝[Al （SO ）·18H O]溶于100mL水。 2 4 3 2 3.3 50%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠，溶于50mL水中。 3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用 水稀释至100mL。 3.5纳氏试剂：称取80g氢氧化钾溶于60mL水中。称取20g碘化钾溶于60mL水中。称 取8.7g氯化汞，加热溶于125mL水中，然后趁热将该溶液缓慢地加入到碘化钾溶液中， 边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述混合溶液中，并稀释至400mL ， 于暗处静置24h ，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少 稳定一个月。 3.6磷酸盐缓冲溶液：称取7.15g无水磷酸二氢钾及45.08g磷酸氢二钾溶于500mL水中。 3.7 2%硼酸溶液：称取20g硼酸，溶于1000mL水中。 3.8氨氮标准溶液：500mg/L±1% 3.9氨氮标准样品：（2.68±0.11）mg/L。 4 仪器 4.1名称：紫外分光光度计； 型号：UV-1800PC； 5分析步骤 5.1预处理：取100mL样品，加入1.0mL硫酸铝溶液及2～3滴氢氧化钠溶液调节pH约 为10.5，经混匀沉淀后，上清液用于测定。若采用上述方法后，样品仍浑浊或有色，影响 直接比色测定，应采用蒸馏法预处理，取50mL样品用氢氧化钠或硫酸调至中性，然后加 放10.0mL磷酸盐缓冲溶液进行蒸馏。用5.0mL硼酸溶液吸收，收集50mL溜出液进行测 定。 5.2校准曲线绘制 在50mL具塞比色管中，分别加入0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 氨氮标准使用液稀释至刻度，配成0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 50.0 70.0 100ug 氨氮标准系列 向各管内分别加入0.50mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。再加1.0mL纳氏试剂， 。 摇匀。放置 10min后，在420nm波长处，用 20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸 光度。以吸光度均值对应的氨氮（以氮计）含量（µg）绘制标准曲线。 5.3 氨氮的浓度计算： m C  V 式中：m—从曲线上查得氨氮的含量，µg； V —测定时试料的体积，mL ； 6验证结果 6.1 校准曲线 校准曲线绘制，扣除空白吸光度值后，以吸光度对氨氮含量（μg ）,绘制校准曲线： 表1 校准曲线结果 管号 1 2 3 4 5 6 7