第四篇原子光谱分析法原子吸收光谱法(学习).pptVIP

低温原子化方法（一般700-900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； Hg0＋空气流 Hg＋＋＋SnCl2 带石英窗的吸收管 泵 冷原子化法Hg（2） 非火焰原子化---低温原子化方法 第二十八页，共五十二页。 非火焰原子化—氢化物原子化法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 第二十九页，共五十二页。 【分光系统】 作用:将待测元素的共振线与邻近线分开。 组件:色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 单色器性能参数 线色散率：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。 分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。 通带宽度：指通过单色器出射狭缝的某波长处的辐射范围。 【原子吸收的测量】---积分吸收和峰值吸收 第三十页，共五十二页。 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 检测器--将单色器分出的光信号转变成电信号。如光电倍增管 放大器--将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 对数变换器--光强度与吸光度之间的转换。 显示、记录 【检测系统】 第三十一页，共五十二页。 2、光谱仪 美国BUCK公司 210VGP原子吸收分光光度计 第三十二页，共五十二页。 1、干扰及抑制 光谱干扰 物理干扰 化学干扰 背景干扰 2、测定条件选择 3、定性定量分析方法 三、原子吸收光谱的定性 定量分析 第三十三页，共五十二页。 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置。 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯 1、干扰及抑制 【光谱干扰】 第三十四页，共五十二页。 【物理干扰及抑制】 指试液与标准溶液物理性质(如粘度、表面张力、密度等)有差别而产生的干扰。 ? 消除方法： 1. 采用与被测试样组成相似的标准样品制作工作曲线。 2. 标准加入法。 【物理干扰和抑制】 第三十五页，共五十二页。 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 【化学干扰及抑制】 第三十六页，共五十二页。 化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 第三十七页，共五十二页。 背景吸收是指分子吸收和光散射造成的干扰 1、 氘灯连续光谱背景校正 旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰； 空心阴极灯 氘灯 ID I I1 ID 1 【背景干扰及校正方法】 第三十八页，共五十二页。 第二节 原子吸收光谱法 Atomic Absorption Spectroscopy, AAS 2014学习版 第一页，共五十二页。 一、原子吸收光谱的基本原理 1、概述 2、基本理论 二、原子吸收光谱分析仪 1、仪器构造 2、光谱仪 三、AAS定性、定量分析 1、光谱定性分析 2、光谱定量分析 四、AAS的应用 第二节 原子吸收光谱法 第二页，共五十二页。 1、概述 1802年被人们发现，但是到20世纪50年代才发展起来； 1955年 澳大利亚物理学家 Walsh A（瓦尔西）发表了著名论文： 《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》奠定了原子吸收光谱法的基础，之后迅速发展。 荷兰C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz 同期独立设计仪器 火焰作光源 1961年 苏联 Б.В.Львов 非火焰原子吸收法 1965年 Ｊ.Ｂ.Willis(威立斯)氧化亚氮 乙炔火焰 从30多元素 60到70元素 一、原子吸收光谱分析的基本原理 【发展过程】 第三页，共五十二页。 * 相同点： 不同点： 1）定量分析的基础（依据）不同