【例题5】用归一化法分析苯、甲苯、乙苯和二甲苯混合物中各组分的含量,在一定色谱条件下得到色谱图。测得各组分的峰高及峰高校正因子如下表。试计算试样中各组分的含量。 组分 甲苯 甲苯 乙苯 二甲苯 h/mm 103.8 119.0 66.8 44.0 峰高校正因子 1.00 1.99 4.16 5.21 【解】用峰高归一化法定量 2.分子纵向扩散项 B = 2νDg ν :弯曲因子,填充柱色谱,ν1。 Dg:组分分子在气相中的扩散系数(cm2·s-1) 扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差 液相色谱中的分子纵向扩散可以忽略。 对气相色谱,采用相对分子质量较大的N2、Ar为流动相并适当加大流动相流速,可降低分子纵向扩散项的影响. 3.传质阻力项 k为容量因子; Dg 、Ds为扩散系数。 固定相液膜越薄,扩散系数越大,固定相传质阻力就越小,但固定相液膜不宜过薄,否则会减少样品容量,降低柱的寿命。 减小担体粒度,选择小分子量的气体作载气,可降低传质阻力。 三、分离度 1.色谱柱的总分离效能 (a)两色谱峰距离近且峰形宽,彼此严重相重叠,柱效和选择性都差; (b)虽能很好分离,但峰形很宽,表明选择性好,但柱效低; (c)分离情况最为理想,既有良好的选择性,又有高的柱效。 2.分离度(R)的表达式 R值越大,表明两组分的分离程度越高; R=1.0时,分离程度可达98%; R1
原创力文档

文档评论(0)