药物分析学—药物的杂质检查.ppt

* 第三节 一般杂质的检查    2. 操作 4ml 25ml d.HCl 30%硫氰酸铵 过硫酸铵50mg H2O 样品 标准溶液 H2O 50ml 3. 讨 论 标准铁溶液——硫酸铁铵,浓度10 ?gFe3+/ml (含硫酸，防止铁盐水解，易于保存) * 第三节 一般杂质的检查 2) 最佳比色浓度 a.仪器分析线性范围5～90?g Fe3+ /50ml b.目视比色浓度范围10～50?g Fe3+ /50ml 3) 加入氧化剂：过硫酸铵 a.氧化供试品中Fe2+ 成Fe3+ b.防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 4) 加入过量的硫氰酸铵：增加配位离子的稳定性，消除干扰离子 5) 有机溶剂如正丁醇提取分离后比色 6) 有机药物需炽灼破坏再依法检查 * 第三节 一般杂质的检查 重 金 属 检 查 法 1.重金属的概念 * 第三节 一般杂质的检查 第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物 第一法:硫代乙酰胺法 适用于溶于水、稀酸或与水互溶有机溶剂的药物,是最常用的方法 第三法:硫化钠法 适用于溶于碱性溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物 * 第三节 一般杂质的检查 第一法 硫代乙酰胺法（适用于溶于水、稀酸或与水互溶有机溶剂的药物）