第六章-硅酸盐分析.pptVIP

3.3.2 滴定法　P137-139 　　均为间接滴定法。依据分离及滴定方法的不同，有氟硅酸钾法、硅钼酸喹啉法和氟硅酸钡法等。 　　氟硅酸钾滴定法实际为氟硅酸钾沉淀分离－酸碱滴定法，其基本原理： 　　在有过量F-、K+存在下，可溶性硅酸与F-、K+作用定量析出K2SiF6↓，沉淀在沸水中水解析出HF，可用NaOH标准溶液滴定。 　　氟硅酸钾沉淀的生成与介质、酸度、KF和KCl的用量等有关。介质应是盐酸或硝酸；[K+]＞0.5mol/l，[F-]＞0.2mol/L；水解反应是吸热反应。 　　主要干扰元素为铝和钛。 第三十一页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 3.4 Fe2O3的测定 　　 　　硅酸盐中含Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)，一般只测定总铁量，结果以Fe2O3表示。如需分别测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)，关键在分解试样及测定时控制Fe(Ⅱ)不被氧化。 　　Fe的测定方法有很多，常用的有滴定法、光度法、AAS法和ICP-AES法等。 3.4.1　滴定法　　 3.4.1.1 络合滴定法　P139-140 　　Fe3+在酸性条件下与EDTA络合，可以磺基水杨酸为指示剂，控制pH＝1.8~2.5进行滴定。为加快反应速度，温度应控制在50~70℃。　　 第三十二页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 3.4.1.2 氧化还原滴定法 　　常用的氧化还原滴定法为K2Cr2O7法(P140-141)和KMnO4 法，用于测定Fe(Ⅱ)和总铁量。 　　 KMnO4法的滴定反应： 　2MnO4- + 5Fe2+ + 16H+＝2Mn2++ 5Fe3+ + 8H2O 　　 KMnO4标准溶液只能用间接法配制，且不够稳定，滴定不能在盐酸介质中进行。 　　其它变价金属离子均对滴定可能产生影响。 第三十三页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 3.4.2 可见分光光度法 　　常用的是磺基水杨酸光度法。 　　在pH＝8~11的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成稳定的络合物： 　　 Fe3+ + 3Sal2- ＝ [Fe(Sal)3]3-　(黄色) 　　　　　　λmax＝420nm 在不同pH值时，Fe3+与磺基水杨酸络合物的颜色不同： pH 1.8~2.5 4~8 8~11 ＞12 颜色 紫红 褐 黄 黑↓ 　　铝、钙、镁等与磺基水杨酸可形成无色络合物，消耗显色剂的量。 第三十四页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 3.4.3 原子吸收分光光度法　P141-142 　　铁为多谱线元素，常用的分析线为248.3nm、344.1nm、372.0nm，以空气-乙炔富燃火焰激发，灵敏度分别为0.08、5.0?和1.0?。 　　测定时溶液介质一般用＜10%HCl。铁是高熔点、低溅射金属，为此应选用较大的灯电流；而由于铁是多谱线元素，在所测定的分析线附近，存在着单色器不能分离的邻近线，使测定的灵敏度下降及工作曲线弯曲，为此，应选用较小的通带。 　　原子吸收分光光度法测定铁，方法简便快速，灵敏度高，干扰少，因而应用广泛。 第三十五页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 第六章　硅酸盐分析 1 概述 2 硅酸盐系统分析与分析系统 3 硅酸盐全分析 4 全分析结果的表示和计算 第一页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 1 概述 1.1 岩石矿物的基本知识 1.1.1 组成地壳的化学元素 　　地壳中的物质是由各种化学元素组成的；地壳中几乎分布了元素周期表中所有的元素。 地壳中元素的分布情况，前人已做了大量的研究工作，美国地球化学家克拉克(clarke)用了三十多年对地壳深16公里内的各种岩石进行分析，计算出五十种分布最广的元素在地壳中的质量分数，后来又经许多科学家不断的进行修改和补充，这些质量分数被称为“克拉克值”(地壳丰度)。 　　 第二页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 地壳中主要化学元素的克拉克值(%) 元素 克拉克值(%) 元素 克拉克值(%) O 46.71 Ti 0.62 Si 27.69 H 0.14 Al 8.07 P 0.13 Fe 5.05 C 0.094 Ca 3.65 Mn 0.090 Na 2.75 S 0.052 K 2.58 Ba 0.050 Mg 2.08 其它 0.244 第三页，编辑于星期三：十六点 三十七分。 1.1.2 组成地壳的矿物 　　矿物是具有一定物理和化学特性的自然产物，它可以是由一种或几种元素的化合物组成，如： 　　　赤铁矿　Fe2O3 　　方解石　CaCO3 　金刚石　C 　　 自然金　Au 　　自然界矿物存在的状态：固态、液态、气态 自然界已发现的矿物有2000多种，但主要的矿物只