化工产品分析与检验培训教材.docx

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化工产品分析与检验培训教材 化工产品分析与检验的任务是依据国家标准及行业标准完成生产原辅料、中间产品及成品物质的化学组成、含量及结构的分析检验的一门学科。它可分为定性分析和定量分析两个部分。在生产中,大部分情形下物料的差不多组成是已知的,只需要对生产中的原料、半成品以及其他辅助材料进行及时准确的定量分析,因此此次课要紧内容是讨论定量分析。 分析检验方法的分类 按照不同的分析方法,能够分为不同的类不: 一、按照分析对象分类 无机分析(元素、离子、化合物等)、有机分析(元素、官能团、结构)、生化分析(蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等)。 二、按照顾用领域分类 药物分析、水质分析、食品分析、工业分析、刑侦分析、临床分析、环境分析等等…… 三、按照作用分类 例行分析:是指一样化验室对日常生产中的原材料和产品进行的分析,又叫“常规分析”,一样平行测定两次。 仲裁分析:是因为不同的单位对同一试样的分析得出不同的测定结果,并由此发生争议时,要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析,以判定原分析结果的准确性。明显,在仲裁分析中,对分析方法和分析结果要求有较高的准确度。 四、按照测量原理分类 化学分析、仪器分析 五、按照试样用量分类 常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析; 按照被测成分含量的不同可分为:常量组分分析(1%)、微量组分分析---结果记小数点后两位、痕量组分分析(0.01%)。 表 1-1 按照试样用量与分析化学的分析方法分类 方法 固态试样质量 液体试样体积 常量分析 0.1g 10ml 半微量分析 0.01g~0.1g 1~10ml 微量分析 0.1~10mg 0.01~1ml 超微量分析 0.1mg 0.01ml 第三节 误差及数据处理 一、 分析测试的误差和偏差 1. 误差和准确度 准确度──分析测定值与真实值的接近程度,准确度的高低用误差来衡量,误差一样用绝对误差(δ)和相对误差来表示。 绝对误差是指测量值(x)与真实值(μ)之差。 δ= x -μ 相对误差是指绝对误差在真实值中所占的百分率。 相对误差 = ? ?100% ? 绝对误差和相对误差都有大小、正负之分,正值表示分析 结果偏高,负值表示分析结果偏低。 例 某一物体质量称量为 1.6380g,其真实质量为 1.6381g, 则: δ=1.6380-1.6381= -0.0001(g) 若另一物体质量称量为 0.1637g,其真实质量为 0.1638g,则: δ=0.1637g -0.1638g = -0.0001g 上例中的相对误差分不为: ? 0.0001 ?100% ? ?0.006% 1.6381 ? 0.0001 ?100% ? ?0.06% 0.1638 偏差和周密度周密度──若干次平行测定结果的相互接近程度, 周密度的高低用偏差来衡量,偏差是指个不测定值与平均值之间的差值。 偏差和周密度 周密度──若干次平行测定结果的相互接近程度, 周密度的高低用偏差来衡量,偏差是指个不测定值与平均值之间的差值。 准确度和周密度的 周密度是保证准确度的先决条件, 周密度高不一定准确度高,只有周密度和准确度都高(如甲)的测定数据才是可信的。 二、 误差产生的缘故及其减免方法 1. 系统误差 (1)产生的缘故及分类: 方法误差——选择的方法不够完善 例:重量分析中沉淀的溶解缺失,滴定分析中指示剂选择不当 仪器误差——仪器本身的缺陷 例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正 试剂误差——所用试剂有杂质 例:去离子水不合格;试剂纯度不够 主观误差——操作人员主观因素造成例:对指示剂颜色辨不偏深或偏浅;滴定管读数(2)特点:阻碍准确度,不阻碍周密度对分析结果的阻碍比较恒定,能够测定和校正, 在同一条件下,重复 主观误差——操作人员主观因素 造成 例:对指示剂颜色辨不偏深或偏浅;滴定管读数 (2)特点:阻碍准确度,不阻碍周密度 对分析结果的阻碍比较恒定,能够测定和校正, 在同一条件下,重复测定,重复显现 2. 随机误差(也叫偶然误差) 图1-2 随机误差的正态分布曲线 不恒定,无法校正; 个人辩不能力(滴定管读数) 服从正态分布规律:大小相近的正误差和负误差显现的几率相等;小误差显现的频率较高,而大误差显现的频率较低, 专门大误差显现的几率近于零。 注意:过失误差属于不应有的过失。 3. 误差的减免系统误差的减免 方法误差——采纳标准方法作对比试验仪器误差——校准仪器 试剂误差——作空白试验随机误差的“减免” ——增加平行测定的次数,取其平均值三、分析结果的数据处理 数据集中趋势的表示方法 算术平均值 x ? 1 ?n x n i i?1 中位数 将一组数据按大小顺序排列,处在最中间位置的一个数叫做这组数的中位数。 数据分散程度的表示方法偏

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