典型化学制药工艺课件.pptVIP

* * * * * * 第七章 生产工艺 2）对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的制备 原理 对硝基-α-溴代苯乙酮 对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 六次甲基四胺 对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐 第三十一页，共四十五页。 第七章 生产工艺 工 艺 1）将经脱水的氯苯加入干燥的反应罐内，加入干燥的六次甲基四胺，用冰盐水冷至5℃~15℃，33℃~38℃反应1h，然后测定反应终点。 2）加入盐酸搪玻璃罐内，降温至7℃~9℃加入对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐 。当转变为颗粒状后，停止搅拌，静置，分出氯苯。 3）加入甲醇和乙醇，搅拌升温，在32℃~34℃反应4h。再加入适量水搅拌冷，至-3℃，离心分离，得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐。 第三十二页，共四十五页。 第七章 生产工艺 3）对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮的制备 原理 对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮 第三十三页，共四十五页。 第七章 生产工艺 工 艺 1）加入母液，冷至0℃~3℃，加入对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐 ，加入乙酸酐，先慢后快地加入38%~40%的乙酸钠溶液。在18℃~22℃反应1h测定反应终点。 2）反应液冷至10℃~13℃析出结晶，过滤，先以1%~1.5%碳酸氢钠溶液洗结晶至pH 7。 第三十四页，共四十五页。 第七章 生产工艺 4）对