初中化学加热碱式碳酸铜实验.pdfVIP

初中化学加热碱式碳酸铜实验 一、实验目的 1、掌握用碘法测定铜的原理和方法. 2、进一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用. 3、进一步掌握分析天平的使用. 二、实验原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应： 2Cu2++4I- -=I3-析出的 I2再用Na2S2O3 标准溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以计算出铜 的含量. nCu2+=nS2O32- -3×MCu2 + WCu2+=mCu2+/m 硫酸铜试样 MCu2+=64.0 上述反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须 加入过量的KI;但是KI 浓度太大,会妨碍终点的观察.同时由 于CuI 沉淀强烈地吸附 I3-离子,使测定结果偏低.如果加入 KSCN,使CuI(KspΘ=5.05×10-12 转化为溶解度更小的 CuSCN(KspΘ=4.8×10-15)CuI+SCN-=CuSCN↓+I- 这 样不但可以释放出被吸附的 I3-离子,而且反应时再生出来 的 I-离子与未反应的Cu2+离子发生作用.在这种情况下,可 以使用较小的KI 而能使反应进行得更完全.但是KSCN 只能 第 1 页 在接近终点时加入,否则SCN-离子可能直接还原Cu2+离子而 使结果偏低： 6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42- 为了 防止铜盐水解,反应必须在酸溶液中进行.酸度过低,Cu2+离 子氧化 I-离子不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长; 酸度过高,则 I-离子被空气氧化为 I2的反应为 离子 催化,使结果偏高.大量Cl-离子能与Cu2+离子形成配离 子,I-离子不能从Cu(Ⅱ)的氯配合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原, 因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰).矿石或合金 中的铜也可以用碘法测定.但必须设法防止其它能氧化 I-离 子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰.防止的方法是加入 掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-配离子 而掩蔽),或在测定前将它们分离除去.若有As(V)、Sb(V)存 在,应将pH 调至4,以免它们氧化I-离子 三、试剂及仪器 0.02mol.L-1Na2S2O3 标准溶液;2.0mol.L-1H2SO4 溶 液;1%HCl 溶液;10%KSCN 溶液;10%KI 溶液;1%淀粉溶液;硫酸 铜试样.酸式滴定管,锥形瓶(250mL),FA/JA1004 型电子天平, 称量瓶. 四、实验步骤 1、精确称取硫酸铜试样0.0.2(每份重量相当于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3 标准溶液)于250 毫升锥形瓶中; 第 2 页 2、加 2.0mol.L-1 H2SO4 溶液 3 毫升和水 30 毫升溶解.加 入 10%KI 溶液 7～8 毫升,立即用 0.02mol.L-1 Na2S2O33 标 准溶液滴定至呈浅黄色; 3、然后加入 1%淀粉 1 毫升,继续滴定到呈浅蓝色.再加入 5 毫升 10%KSCN 溶液,摇匀后溶液蓝色转深.再继续滴定到蓝色 恰好消失,此时溶液为米色 CuSCN 悬浮液,即为终点. 五、实验数据记录及计算： WCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+ /m 硫酸铜试样 测定次数 第一次 第二次 第三次 m 硫酸铜试样/g 2.0mol.L-1 H2SO4/ mL 10%KI/ mL 10%KSCN/ mL 1%淀粉/ mL VNa2S2O3 终读数/mL VNa2S2O3 初读数/mL VNa2S2O3/mL CNa2S2O3/mol?L-1 W Cu2+ % W Cu2+(均值)% W Cu2+(理论值) 第 3 页