试验五-原子吸收光谱法测定自来水中钙镁含量.docxVIP

教 教 学 过 程 教学 目标 教学 方法 教学 手段 周次课题重点日期 课时安排 周次 课题 重点 实验四 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量 原子吸收的操作和原理 难点 1．学习火焰原子吸收光谱仪的使用方 法。 2. 理解 、镁含量的测定方法。 钙 1．要求学生实验前认真预习实验内容，对实验内容进行设 计，实 验前教师检查并批改预习报告，了解学生预习情 况。 实验步骤中的注意2 实验步骤中的注意 本操作、 事项，实验过程中巡回指导。 一、实验原理 原子吸收光谱法是基于由 待测元素 空心阴极灯 发射出一定强度和波长的特征谱线 的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收， 未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后， 照射到光电检测器上被检测， 根据该特征谱 线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 在一定浓度范围内，被测元素的浓度( c)、入射光强( I0)和透射光强( I)符合 Lambert-Beer 定律： I=I 0×(10-abc )(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数， b 为光 经过的火焰的长度) 。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条 件 相应的吸光度为纵坐标， 绘再换算成原始试样中被测下 相应的吸光度为纵坐标， 绘 再换算成原始试样中被测 吸光度， 在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含 量， 元素的含 量。 二、仪器与试剂 1. 仪器、 设备： WF-210 型原子吸收分光光度计 ；钙、镁空心阴极灯； 无油空气压缩 机； 乙炔钢瓶；容量瓶、移液管 等 2. 试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、 1mol L-1 盐酸溶液、蒸馏水 教 教 学 过 3. 标准溶液配制 ( 1)钙标准贮备液( 1000 g mL-1 ) 准确称取已在 110℃下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于 100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加 1mol L-1 盐酸溶液， 至完全 溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。 (2)钙标准使用液( 50 g mL -1 ) 准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶 中 定容，摇匀备用。 ( 3)镁标准贮备液( 1000 gmL-1 ) 准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中，盖上 表 面皿，加 5mL 1mol L-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备 用。 (4)镁标准使用液( 2.5 g mL -1 ) 准确吸取 定容，摇匀备用，浓度为 25 g mL -1 。再取 10 mL ，浓度为 2.5 g mL-1。 三、实验条件 2.5 mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容量 瓶中 mL 上述溶液(浓度为 25 g mL-1 ) 稀释到 100 钙 镁 程 吸收线波长( nm) 422.7 285.2 空心阴极灯电流( mA ) 2 1.5 燃烧器高度( mm) 6 6 气体流量( mL/min ) 1700 1500 四、实验步骤 1. 配制标准溶液系列 ( 1)钙标准溶液系列：准确吸取 1mL 、 2.5mL 、 5mL 、 10mL 、 15mL 钙标准使用液 (50 g mL -1 )，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标 准 系列 钙质量浓度一次为 2.0 g mL-1 、 5.0 g mL -1 、 10.0 gmL-1 、 20.0 gmL-1 、 30.0 g mL -1。 ( 2)镁标准溶液系列：准确吸取 1mL 、 2.5mL 、 5mL 、 7.5mL 、 10mL 镁标准使用 液 (2.5 g mL-1 )，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标 准 系列镁质量浓度一次为 0.1 g mL-1 、 0.25 gmL-1 、0.5 g mL -1 、 0.75 gmL-1 、 1.0 gmL -1。 2. 自来水水样准备： 将自来水( 1+4)(5 mL 自来水 +20 mL 蒸馏水)置于 25mL 容量 瓶 教 教 学 过 程 课 后 作 业 教 中待用。 3. 吸光度的测定 ( 1)开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定 30min 。 ( 2)实验条件设定：双击控制软件，进入仪器“自动初始化窗