扫描电镜及透射电镜.docVIP

材料研究方法-电镜应用 随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进人深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜[1-2]。电子显微镜可分为扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。 1.扫描电镜 扫描电镜用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。最主要的有以下几种。 1.1二次电子 扫描电镜最基本，最有代表意义，也是分析检测用得最多的就是它的二次电子(SE)衬度像。二次电子是样品中原子的核外电子在人射电子的激发下离开该原子而形成的，它的能量比较小(一般小于50ev)，因而在样品中的平均自由程也小，只有在近表面(约十纳米量级)，二次电子才能逸出表面被接收器接收并用于成像。电子束与样品相互作用涉及的范围成“梨”形。在近表面区域，人射电子与样品的相互作用才刚刚开始，束斑直径还来不及扩展，与原人射电子束直径比，变化还不大，相互作用发射二次电子的范围小，有利于得到比较高的分辨率。目前，商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。加上扫描电镜的的景深大，因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。射二次电子的范围小，有利于得到比较高的分辨率。目前，商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。加上扫描电镜的的景深大，因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。 二次电子的产额与样品表面的形状有关，它对应的像类同于人们日常对物体形貌的观察，所以常常叫做形貌衬度像。二次电子的产额比较高，有利于提高成像的信噪比。二次电子信号的上述特点决定了它对应的显微像的种种优越特性，使它得到广泛的应用。另一方面，二次电子信号的上述种种特点，也给分析检测带来一些问题:二次电子形貌衬度不同于普通的光学成像的衬度。有时，光学显微镜看得到的，日常经验认为可能看得到的，在二次电子形貌衬度像上却看不到。以集成电路芯片的观察为例。芯片表面的钝化层是光学透明的，透过钝化层，金属连线与介质层的颜色及对光线的反射能力差别都很大，所以用光学显微镜观察时，它们都能一一清晰成像。二次电子衬度则不同，它的信息深度小，透不了钝化层，只在浅表面，获得的像只反映钝化层表面的高低起伏。即使通过刻蚀，去除了钝化层再观察，二次电子衬度反映的也不是颜色及光反射能力的差别，而只是高低不平的形貌差别。如果进一步要分析检测芯片的剖面多层结构，通过直接观察研磨、抛光获得的剖面样品，看到的主要是剖面加工损伤形貌，真正的多层结构看不到，只有通过选择性腐蚀，将多层结构转化为形貌差别才能实现所需的分析检测。研磨、抛光获得的剖面样品，看到的主要是剖面加工损伤形貌，真正的多层结构看不到，只有通过选择性腐蚀，将多层结构转化为形貌差别才能实现所需的分析检测。 1.2特征X射线 当入射电子与样品相互作用时，把样品中原子的内层电子激发出来，变成二次电子，原子中的外层电子有比较高的能量，外层电子通过跃迁填补内层电子的空缺，把多余的能量用电磁波的形式发射出来，形成带有原子特征信息的特征X射线。扫描电镜中，在形貌观察的同时，利用特征X射线可以方便地进行微区成分分析。具体分析方法有两种。常用的是能量分散谱简称能谱(EDS)，另一种是波长分散谱简称波谱(WDS)。 能谱指X射线强度为纵坐标，能量为横坐标的谱图。谱峰峰位通过特征能量对应样品中成分的种类，谱峰峰高通过强度汁数对应成分含量。做能谱分析时，人射电子束的电压选择要合理。X射线的穿透本领强，整个“梨”形相互作用区内形成的X射线都可穿出样品被探测器接收。如果人射电子束的电压过大，“梨”形相互作用区的范围也大，可以达数微米，远远大于形貌显微照片上细节的尺寸，可能会造成需要分析的部位同实际分析的空间区域的严重不一致。如果不加注意，可能得出错误结论。但是，如果人射电子束的电压过小，又会使特征X射线的能量范围也跟着缩小， 谱图信息不够，造成实际分析的困难。还有一个问题需要注意，为了提高定量分析的精度，提供相对比较的标样是重要的。因为，影响能谱定量结果的因素很多，能谱仪提供的软件只考虑最一般的理想条件。往往同实际样品的情况存在差别。 2.透射电镜 随着科学技术的飞跃发展，电镜的应用范围越来越广，例如在物理、化学、生物、医药、