Agilent6410三重四级杆质谱联用操作规程.docVIP

现代中药制剂教育部重点实验室标准操作规程 Key Laboratory of Modern Preparation of TCM, Ministry of Education Agilent 1200液相色谱－Agilent 6410三重四极杆质谱联用 文件编码:SOP-ZDSYS-Y-F011 版本号：　　　01 页 码： PAGE 1/3 制 定 人：严志宏 审 核 人：杨武亮： 批 准 人：杨明 颁发部门： 制定日期：2006.8.10 审核日期：2006.9.10 批准日期：2006.10.1 生效日期：2006.10.1 分发部门：各学术方向实验室 关 键 词：液相色谱 操作规程 流动相配比 目 的：制定gilent 1200液相色谱－Agilent 6410三重四极杆质谱联用使用标准操作规程，确保操作的规范性、正确性。 适用范围：本标准适用于gilent 1200液相色谱－Agilent 6410三重四极杆质谱联用的使用、维护保养及清洁。 责 任：保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容： 1、电源管理： 1.1 本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。 1.2 当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。 1.3 遇有任何形式的突然断电、插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器；应在仪器完全停转，并确认电源能够稳定供应时，重新启动仪器。 2、气体管理： 2.1 质谱仪使用液氮罐作为干燥气和喷雾气来源。正常供气时，液氮罐的气路出口旋开，增压开关应开到最大。此时罐内气体压力应保持在10大气压左右，分压出口压力为6大气压。 2.2 每日应检查液氮罐中液氮剩余量，需要时重新充满。若氮气供应中断，24小时内可以用气相色谱进样隔垫堵住质谱仪毛细管口；超过24小时不能恢复氮气供应则应停机。 2.3 仪器停机时，液氮罐的气路出口和增压开关均应关闭。 2.4 液氮罐在内压超过15大气压时降自动释放部分气体，因此不需要开启灰色的放空开关；任何情况下均不能开启液氮罐蓝色的液体开关。 2.5 质谱仪使用高纯氮钢瓶作为碰撞气来源。分压出口压力0.07－0.2大气压，超过此限度有可能损坏仪器。 Agilent 1200液相色谱－Agilent 6410三重四极杆质谱联用 文件编码:SOP-ZDSYS-Y-F011 版本号：　　　01 页 码： 2/3 3、溶剂管理： 3.1 本仪器使用的所有溶剂均应保持洁净。 3.2 色谱用水建议使用娃哈哈纯净水，有机溶剂和各种离子化助剂应选择相当于色谱纯或更高纯度的规格。 3.3 所有溶剂和样品应经过0.45微米以下孔径的过滤装置过滤后方可使用。 3.4 严禁使用不挥发性盐、表面活性剂、螯合剂和无机酸作为流动相添加剂。如使用的水相中不含有10％以上的甲醇或乙腈，保存超过3日的应予以更换。 4、操作系统管理： 4.1 本仪器使用的电脑严禁上网，并不得随意更改网络设置，否则有可能被病毒攻击，或者影响电脑和仪器间通讯。 4.2 不建议安装额外的软件。需要拷贝数据时，建议使用光盘刻录的功能；各种移动存储载体，仅在经确认没有病毒的系统上格式化之后方可被认为安全。 5、开关机操作： 5.1 质谱开机前确认电源供给稳定方可打开开关，开启后十分钟打开工作站软件。 5.2 质谱关机时在工作站中选择vent（放空）后，等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50oC后方可关闭电源开关。 6、 日常维护： 6.1 每日开始实验前检查液氮液位、钢瓶压力、各表分压。确认前级真空在2 torr左右，高真空在3x10－5 torr左右，前后四极杆温度100oC。 6.2 每日结束实验后用50/50异丙醇－水清洗离子源，将仪器调整到standby方可离开。 6.3 每周开启气振阀半小时，将离子源卸下用50/50异丙醇－水清理。 6.4 视需要，每三个月左右调谐一次，每半年清理毛细管，并检查前级泵泵油液位和清洁程度。 7、清洁程序 7.1 松开仪器上各活动面板，用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 7.2 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 7.3 用干净、无纤维抹布擦拭机器，使机体表面光亮清洁，无污迹水渍，机身各部 Agilent 1200液相色谱－Agilent 6410三重四极杆质谱联用 文件编码:SOP-ZDSYS-Y-F011 版本号：　　　01 页 码： 3/3 位无污物残留。