ZEM-3操作步骤和注意事项.docxVIP

ZEM-3 操作步骤和注意事项 1.测试原理 ZEM-3可用来测试样品的Seebeck系数和电导率，是本实验室大家使用非常多的仪器之一。下图为ZEM-3的简易示意图：上下电极片由金属镍构成，测试过程中可通过上下电极给样品通一定的电流，其中下电极包括加热丝，用来给样品提供一个温度差以测试Seebeck系数；侧面探针由R型热电偶组成，可以精确地测量样品上两个点的温度和电压。 电导率：通过上下电极给样品通电流I，由侧面探针测得样品上两点之间的电压U，由R=U/I可得到两点间这段样品的电阻，侧面探针距离L和样品截面积S已知，可由R=ρL/S得到电阻率ρ进而得到电导率。 Seebeck系数：下电极的加热丝可以给样品附加一个温度梯度，由于热电效应样品会产生电压，侧面探针可精确地测出样品上这两点的温度差ΔT和电压ΔU，就可得到Seebeck系数。 2.样品要求 （1）样品必须是规则的长方体，样品的截面最好为3mm*3mm左右的矩形，长度12mm左右，样品要求能竖直地站在桌面上，禁止测量不规则形状的样品，样品有破损或者不是长方体的请重新制样。 （2）测试前需了解样品的性能和相图，在测试的温度范围内确保样品不会出现不稳定相或者液相，温度设定不能超多样品出现不稳定相或者液相的温度，对仪器影响很大。 （3）测试前，样品可用砂纸轻微打磨，用酒精擦拭，确保样品表面的洁净。 （4）测试前需要向管理员预约，并告知样品的成分和测试温度，原则上要求样品制备好之后才能预约，一次预约一天，完成本次测试后才可进行下次的预约。 3.测试步骤 （1）开机：打开循环水，开启“Furnace power”、“Measuring circuit”开关和计算机，此时仪器会有报警声，等待几秒后按“Reset”键就好了。 （2）放样：将侧面探针的旋钮往外旋一段距离，防止放样的时候碰到侧面探针。在下电极片上垫2-3层小碳纸片，将样品竖直放在碳纸片上，在样品顶部再放2-3层碳纸片，最后旋转上方的旋钮，使上电极接触样品，上电极与样品接触后再旋转1/4圈~1/2圈固定样品（禁止旋转过大的角度），碳纸导电性导热性良好，并且柔软，垫在电极与样品之间防止样品与电极的刚性接触易损坏仪器。 点开计算机桌面上的测试程序“ZEM35V201_Ov1100”，点击“Check of V-I plot”， 点击“start”，出现的V-I曲线为直线说明样品放好了。 （3）洗气：将测试腔体关好门，关闭真空泵“AIR BLEED”旋钮和“GAS INLET”旋钮，打开真空泵的两个按钮，将旋钮至“OPEN”，抽气3~5min，之后将旋钮至“SHUT”，打开气瓶阀门，注意只需要将阀门旋开一个小角度，慢慢充气，将“GAS INLET”旋钮打开通入气体，待压力表显示-0.05MPa时关闭“GAS INLET”，再将真空泵旋钮至“OPEN”，重复抽气3~4次，最后充气至-0.05MPa，关闭所有真空上的所有阀门和按钮，关闭气瓶气阀。 （4）输入样品信息：点击“Input sample parameters”, 需要输入样品名称和样品尺寸，注意样品名称最好比较复杂，因为系统不能保存相同的样品名称数据，样品尺寸的单位是厘米。 （5）点击“Input Temperature program”输入测试温度信息。“Base Temp.”一栏输入需测试的温度，“Delta Temp.”一栏输入“40-30-20”（测试温度每100度一个点）或者“30-20-10”（测试温度每50度以下一个点）。之后点击“Set the new program”完成温度信息的输入。点击“Return to the main menu”。 （6）点击“Check of V-I plot”，点击“start”，测完V-I曲线后，弹出“Save this V-I data？”对话框，点击“Cancel”，点击“Exit”，弹出“Change the present setting value to standard value？”对话框，点击“OK”。 （7）开始测试：点击主菜单的“Start measurement”进入测试窗口，Mode选择“REV（+-）mode”，点击“Get R.T. Data”，点击“Start measurement”开始测试。 （8）测试结束后必须等腔体温度低于80℃才能打开腔体取出样品。 （9）数据处理：点开电脑桌面上的分析软件“ZEM35V”，点击“Analysis”进入分析页面，点击“Open”选择Shortcut to ZEM data文件夹，点击鼠标右键，选择“Arrange Icons By---Modified”2次后出现最近的ZEM测试结果，选择自己的结果文件打开，点击“Analysis”，弹出对话框“Do