《乙酸乙酯的制备》实验指导书（模板）.pdfVIP

实验三 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.学习乙酸乙酯的制备原理及方法。 2.掌握回流、蒸馏、分液漏斗的使用等操作技能。 二、实验原理 乙酸和乙醇在硫酸氢钠催化下生成乙酸乙酯。 NaHSO4 CH COOH+CH CH OH  CH COOCH CH +H O 3 3 2 3 2 3 2  110-126℃ 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。 为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或 水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。 反应完成后，没有反应完全的 CH COOH.CH CH OH 及反应中产生的 H O 分 3 3 2 2 别用饱和 Na CO ，饱和食盐水溶液，及无水 Na SO (固体)除去。 2 3 2 4 三、仪器、药品及材料 仪器：圆底烧瓶(50mL)、球形冷凝管、直形冷凝管、温度计(150C)、分液漏 斗、锥形瓶（50mL ）、烧杯(250mL)、量筒(20mL)。 药品：冰醋酸、无水乙醇、10%碳酸钠溶液、饱和食盐水溶液，固体无水硫 酸钠、沸石。 四、实验步骤 安装回流装置见（图3-1 ）。 图3-1 回流装置 在 50mL 圆底烧瓶中加入 23mL 无水乙醇和 14mL 冰醋酸，再加入 0.8g 硫酸 氢钠混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。小火加热反应瓶，保持缓慢回流 1h， 待瓶内反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出 生成的乙酸乙酯，直到把液体全部蒸出时停止。在馏出液中慢慢加入 10%碳酸钠 溶液，调节 pH=7，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液，有机层用 5mL 饱和食盐水洗涤，最后用 5mL 水洗一次，分去下层液体。有机层倒入一干燥的 锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，将干燥后的有机层进行蒸馏，收集 73～78C 的 馏分，称重，计算产率。 五、数据记录及处理 表 3-1 制备乙酸乙酯的实验数据记 无水乙醇 mL 投料 冰醋酸 g 硫酸氢钠 g 回流时间 min 第一滴馏出液℃ 蒸馏一 稳定℃ 粗产品质量 g 馏出液温度范围℃ 蒸馏二 产品质量 g 产率% 六、思考题 1.酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量? 2.为什么要用饱和 NaCl 溶液洗涤?