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实验三 粘度法测定高聚物分子量 一、实验目的 了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。 测定聚乙二醇的粘均分子量。 掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法。4.用 Origin 或Excel 处理实验数据 。 二、仪器及药品 仪 仪 器 药品 恒温槽 1 套；乌贝路德粘度 计 1 只； 停表 1 只； 聚乙二醇 移液管(10mL)2 只，(5mL)1 只；洗耳球 1 只； 蒸馏水 螺旋夹一只；橡皮管(约 5cm 长)2根 三.实验步骤 ABC1a2 A B C 1 a 2 b 毛细管 4 3 先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸 馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。 调节恒温槽温度至 (25.0±0.1)℃，在粘度计的 B 管和 C 管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没 1 球。 溶液流出时间的测定 23 图 10-2 乌贝路德粘度计 用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液 10mL 和蒸馏水 5mL ，由 A 管注入粘 度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c ，恒温3～5min，进行 1 测定。测定方法如下：将C 管用夹子夹紧使之不通气，在B 管用洗耳球将溶液从 4 球经 3 球、毛细管、2 球抽至 1 球 2/3处，解去夹子，让C 管通大气，此时3 球内的溶液即回入 4 球，使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经 a 刻度时， 立即按停表开始记时间，当液面降至b 刻度时，再按停表，测得刻度 a、b 之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于 0.3s，取三次的平均 值为 t。 1 然后依次由 A 管用移液管加入 5mL 、5mL 、10mL 、15mL 蒸馏水，将溶液稀释， 使溶液浓度分别为 c 、c 、c 、c ，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t、t、t、 2 3 4 5 2 3 4 t。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的1 球和 2 球，使粘度 5 计内溶液各处的浓度相等。4.溶剂流出时间的测定 用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。然后由 A 管加入约 15mL 蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t。 0 实验完毕后，粘度计一定要用蒸馏水洗干净。 四、原始实验数据记录及处理 将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 室温：13.5℃ 大气压：720.10 ㎜Hg 原始溶液浓度c 0  0.04 (g·mL -1)；恒温温度 25 ℃ c 0.020 172.69 172.50 172.45 172.55 1.4684 0.3842 0.4684 23.42 19.21 c 0.016 159.72 159.80 159.72 159.75 1.3595 0.3071 0.3595 22.47 19.19 c 0.011 148.03 147.83 147.89 147.93 1.2589 0.2302 0.2589 23.54 20.93 c(g· c(g·L -1) t/s 1 t/s 2 t/s 3 t 平均 /s η r lnη r η SP η /c SP lnη/c r C(蒸馏水) 117.59 117.45 117.50 117.51 c 1 0.027 195.16 195.26 195.29 195.24 1.6615 0.5077 0.6615 24.50 18.80 2 3 4 二c 0.008 143.53 143.32 143.42 143.42 1.2205 0.1993 0.2205 二 5 用 Origin7.x作 η /c—c 及 lnη/c—c 图，并外推到c→0 由截距求出［η］。 27.56 24.91 SP r 28 ． \ 1- ■- B, 27 a l｀喜芯 l 2 23  ＼ ■吐,.. ,22 0.005 O.O10 o.O15, 。四 ODa 0虑 C (仰 I} η /c—c 图见上图 SP 25 lnη/c—c 图 r 由两图近似可得A=20,【n】=A/ c=500 0 由公式(21-1计) 算聚乙二醇的粘均分子量K ，α值。 聚乙二醇的K ，α值 温度（℃） 温度（℃） K /m 3 kg 1 α 25 1.56×10-4 0.5 30 12.6×10-6 0.78 ［η］=1.56×10-4M0.5=500, 得 M=3.2×106 五、问题讨论及思考题 乌贝路德粘度计中支管 C 有何作用？除去支管C 是否可测定粘度? 答：在支管 C 处用洗耳球打气，可以使溶液充分混合均匀。如果除去支管C 仍然可以测定黏度，可以将溶液先在容器中混合均匀后在装液进行测量。 粘度计的毛管太