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钙、镁总量的测定-EDTA 滴定法 钙、镁总量的测定-EDTA 滴定法 本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA 滴定法》。 l 范围 本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总 量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度 为0.05mmol/L。 2 原理 在 pHl0 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子 首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA 反应，到 达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的 水。 3.1 缓冲溶液(pH=10)。 3.1.l 称取1.25g EDTA 二钠镁(C H N O Na Mg)和16.9 氯化铵 10 12 2 8 2 (NHCl)溶于143mL 浓的氨水（NH ·H O）中，用水稀释至250ml。因各 4 3 2 地试剂质量有出入，配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整 3.1.2 如无 EDTA 二钠镁，可先将 l6.9 氯化铵溶于 143mL 氨 水。另取 0.78 硫酸镁(MgSO ·7H O)和1.179gEDTA 二钠二水合物 4 2 (C H N O Na ·2H O)溶于50mL 水，加入2mL 配好的氯化铵、氨水溶液和 10 12 2 8 2 2 0.2 左右铬黑 T 指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝 色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色，逐滴加入 EDTA 二钠溶液 (3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并，加 蒸馏水定容至 250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应 减去试剂空白。 3.2 EDTA 二钠标准溶液：≈10mmol/L。 3.2.1 制备 将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h，放人干燥器中冷 至室温，称取 3.725 溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙 烯瓶中，定期校对其浓度。 3.2.2 标定 按第6 章的操作方法，用钙标准溶液(3.3)标定EDTA 二钠溶液 (3.2.1)。取20.0mL 钙标准溶液(3.3)稀释至50mL。 3.2.3 浓度计算 EDTA 二钠溶液的浓度c (mmol/L)用式(1)计算： 1 c ＝c V /V （1） 1 2 2 1 式中：c ―― 钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L； 2 V ―― 钙标准溶液的体积，mL； 2 V ――标定中消耗的EDTA 二钠溶液体积，mL。 1 3.3 钙标准溶液：10mmol/L。 将一份碳酸钙(CaCO )在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至 3 室温，称取1.001g 于50mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L 盐 酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200mL 水，煮沸数分钟赶除 二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60% 乙醇)，逐滴加入3mol/L 氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。 此溶液1.00mL 含0.4008mg(0.01mmol)钙。 3.4 铬黑T 指示剂 将0.5g 铬黑 T[HOC H N：N H (OH)(NO)SO Na，又名媒染黑11， 10 16 10 4 2 3 学名：1－ (1