仪器分析总复习课件.ppt

仪器分析;第一章 引言;第二章 GC;下列诸式中不能用来表示相对保留值?2,1的是 ( ) A.V(2) /V(1) B.t(2)/ t(1) C. t(2) /t(1) D.V(2) /V(1) ;在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间tM=1.0min，固定液体积Vs=2.0mL，载气流速F=50mL/min。计算：(1)容量因子；(2)死体积；(3)分配系数；(4)保留体积。;2、色谱分离的基本理论;(2) 速率理论;3、分离度(色谱柱总的分离效能指标);4、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 ;4、气相色谱定性分析 ;5、气相色谱定量分析 ;用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙 醇50.00g及无水甲醇(内标物)0.4000g，混合均匀，进样5μL，在401有机担体柱上进行测量，测得水： h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm， 求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相对校正因子，f水=0.55，f甲醇=0.58。;第三章 HPLC;正相(固定相的极性流动相的极性) 组分出峰次顺 ;第四章 电位分析法;3、不对称电位、碱差、酸差;5、离子选择性电极 离子选择性系数Ki,j 的物理意义：估计共存 离子对待测离子的干扰程度， Ki,j 越小干扰 越小;第五章 伏安分析法;可逆极谱波的判断;极谱定量分析方法： 直接比较法 工作曲线法(实验条件保持一致) 标准加入法(标准溶液的量的加入)标准溶液的加入体积要小;第六章 库仑分析法;第七章 AES;原子发射光谱法所用仪器通常包括激发光源(直流电弧、交流电弧、高压火花、ICP )、光谱仪及光谱定量、定性分析的附属设备。;根据谱线波长进行定性分析，谱线强度进行定量分析;第八章 AAS;2、谱线宽度;3、AAS中干扰的类型 例子 ;5、原子荧光 共振原子荧光 非共振原子荧光(3种) 激发光源置于分光系统(或与检测系统)相互垂 直的位置 ;用原子吸收分光光度法测定元素M时，由一份未知试液得到的吸光度为0.435，在9.00mL未知液中加入1.00mL浓度为100×10-6g/mL的标准溶液，测的此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少？;第九章 UV;3、溶剂对紫外吸收光谱的影响 ;5、应用： 1)由紫外吸收光谱判断共轭体系的存在况。 分子中共轭双键越多，愈向长波方向移动;第十章 IR;3、分子振动频率(波数或波长);实际吸收带比预期的要少得多(原因);6、影响红外吸收光谱强度的因素 偶极矩变化的大小、分子结构的对称性 例：以下三种分子结构中C＝C双键的红外 吸收强度从大到小的顺序 CH3－CH = CH2 CH3－ CH = CH－CH3(顺式) (3)CH3－CH = CH－CH3(反式) ; 7、影响基团频率位移的因素 外部因素： 内部因素： 诱导效应、共轭效应、立体障碍(空间位阻) ;8、不饱和度的计算 U= 1 + n4 +(n3–n1)/ 2 C9H10O 9、红外光谱分析的实验技术 红外试样制备方法 例：下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是 A. 液膜法 ? B. 压片法? ?C. 糊状法 ?? ?D. 都是;第十一章 激光拉曼光谱分析;第十二章 分子发光分析;荧光与分子结构的关系 影响分子发光的环境因素;荧光分析仪器 测量荧光的仪器主要由四个部分组成：激发光源、样品池、双单色器系统、检测器。 特殊点：有两个单色器，光源与检测器通常成直角。;第十三章 1HNMR;3、化学位移的表示方法： 以TMS为内标，令其?＝0，其他物质?值与其相比较 TMS的特点： 4、影响化学位移的因素 a)电负性(与质子相邻的基团电负性越强，质子化位移将向低场移动)。解谱，归属 b)磁各向异性效应 苯双键三键 ;第十四章 MS;闭卷考试 自带计算器 考试时间：2015、7、1上午