奥氏气体分析仪操作规程.pdfVIP

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奥氏气体分析仪操作规程 奥氏气体分析仪操作方法 1.洗涤和调整:将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林, 并按图装配好。 在各吸气球管中注入吸收剂。管3注入浓度为30%的NaOH或KOH 溶液( KOH为好,因NaOH和CO 作用生成的沉淀NaCO 多时会堵塞 2 2 3 通道)作吸收CO 用。管4装 2 入浓度为30%的焦性没食子 酸和等量的(30%)NaOH或 KOH 的混合液作吸收O 用, 2 吸收剂要求达到球管口。在 液瓶1中和保温套筒中装入 蒸馏水。最后将取样孔接上 待测气样。 将所有的磨口活塞5、6、 8关闭,使吸气球管和梳形 管不相通。转动8呈“⊥”状并高举1,排出2 中的空气,以后转动 8呈“⊥”状,打开活塞5降下1,此时3中的吸收剂上升,升到管 口顶部时立即关闭5,使液面停止在刻度线上。然后打开活塞6 同样 使吸收液面到达管口。 1 / 3 2.洗气 右手举起1用左手同时将8转至“├”状,尽量排除2 内的空气, 使水表面到达刻度100时为止。迅速转动呈“⊥”状,同时下1吸进 气样,待水面降到2底部时立即转动8 回到“├”状。再举起1,将 吸进的气样再排出,如此操作2—3次。目的是用气样冲洗仪器内原 有的空气。 3.取样 洗气后转动8呈“⊥”状并降低1。使液面准确达到零位并将1 移近2,要求1和2两液面同在一水平线上并在刻度零处。然后将8 转至“∧”状,封闭所有通道,再举起1观察2的液面,如果液面不 断往上升表明有漏气,要检查各连接处及磨口大活塞,堵漏后重新取 样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气,即 可开始测定。 4.测定 转动5接通3管,举起1把气样尽量压入3中,再降下1,重新 将气样抽回到2中,这样上下举动1使气样和吸收剂充分接触,4—5 次后降下1,待吸收剂上升到3的原来刻度线位置时,立即关闭5, 把1移近2,在两液面平衡时读数,记录后,重新打开5来回举动1 如上操作,再进行第二次读数,若两次读数相同即表明吸收完全。否 2 / 3 则重新打开 5 再举动 1 直至读数相同为止。以上测定结果为CO 含量, 2 再转动 6 接通 4 管,用上述方法测出 O 的含量。 2 CO 和 O 的含量可按下式计算: CO 或 O (%)=×100 2 2 2 2 由于量气简体积是 100ml,故测定前后量气筒读数之差便是所测气体 的百分含量,可以不必计算。 5.注意事项 1.举起 1时2 内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管, 甚至倒入吸气球管内,不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误 差。液面也不能过低,应以3 中吸收剂不超出5 为准。否则吸收剂流 入梳形管时要重新洗涤仪器。 2.举起 l 时动作不宜太快,以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状 自2 管漏出,一旦发生这种现象,要重新测定。 3.先测二氧化碳然后测氧气。 4.焦性食子酸的碱性液在 15—20℃时吸氧效能最大,吸收效果随温 度下降而减弱,O℃时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于 15℃。 5.吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举调节液瓶读数不相等时说 明吸收剂的吸收性能减弱,需重新配制吸收剂。 3 / 3

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