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会计学;2.1 试样的采集;分析试样的采集:
指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
(随机取样、周期取样、选择性取样)
基本要求:代表性;2.1.1 固体试样;取样点的选择:
1、对分析结果的准确度要求越高,即E越小,采样单元数n越大;
2、物料越不均匀, s 越大,采样单元数n越大;
3、增加测定次数,则t值变小,采样单元数n减少。; 土壤样品的采集;(2)采样方法;采集量的估算:
mQ(kg):试样的最小质量;
k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差, k越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间;
d(mm):试样的最大粒度直径。;例1:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?
解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg)
例2: 样品 mQ = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次?;欲测定土壤中含Cl-农药的成分,应该怎样取样?;2.1.2 液体试样
2.1.3 气体试样
2.1.4 生物试样;2.2 试样的制备;破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨;
每次破碎后要使样品全部通过筛孔;
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。
将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可根据粒度与取样量公式进行计算。;四分法缩分示意图 ;2.3 试样的分解;2.3.1 溶解法 ;溶解法通常采用的溶剂有水、酸、碱或混合酸。;2.3.2 熔融法 ;高温电热炉 ;2.3.3 干式灰化法;2.3.4 湿式灰化法;2.3.5 微波辅助消解法;2.4 测定前的预处理
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