基本有机化工产品分析.pptVIP

第三十一页，共六十二页。 二、羧酸的测定 1.测定原理 2.测定方法 电离常数大于10-8且溶于水的羧酸，用氢氧化钠标液直接滴定；难溶于水的羧酸，先溶于过量碱标液，再用酸标液滴定；分子含碳原子数大于10的羧酸，用中性乙醇溶解后用标准氢氧化钠水溶液滴定；不溶于水或则酸性太弱的羧酸采用非水滴定。 通常用酸碱指示剂，滴定终点难观察时用电位滴定；如果算的强度不明显可先用电位法求出终点的pH，在选用指示剂；混合指示剂用于化学计量点附近滴定突跃范围小的滴定 第三十二页，共六十二页。 三、应用实例——苯甲酸含量的测定 1.测定原理 苯甲酸属芳香性酸类化合物，其Ka =6.3×10-3，故可以用标准碱溶液直接滴定 可用酚酞做指示剂 第三十三页，共六十二页。 2.测定步骤 称取0.27g苯甲酸，加入中性乙醇25mL，溶解后加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。同时作空白试验，空白值为V0 3.结果计算 第三十四页，共六十二页。 §6 工业乙酸乙酯分析 一、乙酸乙酯的性质及用途 无色、易挥发、中性的可燃性液体，带有水果香味。熔点-83℃，沸点77.06 ℃ ，相对密度0.9003，微溶于水 乙酸乙酯是极好的工业溶剂；是重要的有机化工原料 二、乙酸乙酯质量检验 （一）乙酸乙酯中水分的测定 第三十五页，共六十二页。 1.卡尔费休法测定原理 2.测定步骤 加入电解液(卡尔·费休试剂)，调节仪器，当仪器进入工作状态后进行标定 取适量样品，注入水分测定仪，反应完毕后读取数值 第三十六页，共六十二页。 3.结果计算 第三十七页，共六十二页。 （二）皂化—离子交换法测定乙酸乙酯 1.测定原理 第三十八页，共六十二页。 2.测定步骤 (1)交换柱的填充:洗净交换柱，低端垫上5mm玻璃纤维，加入已处理好的树脂悬浮液，将树脂沉降，保持树脂在水中，再垫上5mm玻璃纤维，用蒸馏水淋洗，直到洗脱下来的水pH=6~7并不含氯离子为止 (2)皂化： (3)交换：反应液倒入交换瓶，打开旋塞，开始交换，以中性乙醇淋洗交换柱直到pH约为6，关闭旋塞 (4)滴定：交换结束的液体加热微沸，立即取下，于流水中冷却至室温，加入酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色 第三十九页，共六十二页。 3.结果计算 第四十页，共六十二页。 （三）乙酸乙酯酸度的测定（按乙酸百分含量计） 量取20mL乙醇于100mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至粉红色；准确加入20mL乙酸乙酯试样，摇匀用氢氧化钠标液滴定至粉红色，15S不褪色 第四十一页，共六十二页。 （四）乙酸酯组成的测定 1.测定原理 样品汽化后，随载气进入色谱柱，在柱内迁移速度不同而分离，先后流出色谱柱进入检测器，由记录仪绘制相应色谱图，根据保留时间和色谱峰面积或峰高定性和定量 2.色谱条件 气相色谱仪；热导检测器；载气:H2，40mL/min；柱温:130℃；检测器:130 ℃ ；汽化室:250 ℃ ；进样量:2~4μL 第四十二页，共六十二页。 3.测定步骤 调节气相色谱仪达到仪器最佳分析条件 水、乙醇的质量校正因子的测定 样品测定 第四十三页，共六十二页。 4.结果计算 （1）面积归一化法 第四十四页，共六十二页。 第十三章 基本有机化工产品分析 §1 概述 §2 醇类的测定 §3 酚类的测定 §4 醛和酮的测定 §5 羧酸和酯的测定 §6 工业乙酸乙酯分析 §7 有机氮含量测定 §8 胺含量的测定 §9 糖的测定 第一页，共六十二页。 §1 概述 一、基本有机化工产品的分类 由天然资源及初级加工品和副产品经化学合成方法加工成的最基本的有机产品。通常分为烯烃、炔烃、醇类、酚类、酯类、醛和酮、羧酸及其衍生物、碳水化合物等 二、基本有机化工产品的分析特点 有机定量分析：在一定条件下使用试剂与官能团进行定量反应，测定试剂的消耗量或产物的生成量，从而确定被测组分含量 第二页，共六十二页。 §2 醇类的测定 一、乙酸酐-乙酸钠乙酰化法 1.测定原理 通常根据醇易酰化成酯的性质，用酰化方法测定 第三页，共六十二页。 2. 反应条件 中和反应和滴定反应都是以酚酞为指示剂，终点颜色均为微红色；中和反应是本法的关键。 乙醇钠为催化剂避免使用有毒的吡啶是此法的优点 此法测定醇可消除伯胺、仲胺的干扰 3.测定步骤 同样条件测定空白试验 第四页，共六十二页。 4.结果计算 第五