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包头混合稀土矿碳酸钠焙烧一硫酸浸出工艺的研究
行了研究。水洗过程是要洗去未反应的 Na2C 0 3 和反应过程中生成的 NaF、Na2S 0 4、 Na3P0 4, 水洗过程直接影响后续的硫酸浸出工艺1 .. 1 。 该工艺虽然较成熟,但是没能在工业中应用, 首先,碳 酸 钠 焙烧时易出现烧结现象,对 焙烧设备斋要进一步地改进。其次,硫 酸浸出液的组成太过复杂,稀 土 存 在 于硫、磷、氪共存的体系中,在 混 合 体 系 中 萃 取 分 离 Ce( IV)、T h(IV)、RE(III)存在着很多的问题仁]。该论文正是围绕着碳酸钠焙烧-硫酸浸出工艺的相关问题而展开.
碳酸钠
混合稀_±精矿
I 混合焙烧
水浸洗
废水
(处理后排放)
二酸洗,过滤
滤饼 废水
(处理后排放)
硫酸浸出
P204-TBP分离铀、牡
图 2.1 包头矿碳酸钠焙烧-硫 酸 浸 出 工 艺流程图仁1
铀 及 其 化 合 物 在 抛光粉、催化剂、着色剂等领域有着广泛的应用,碳 酸 钠焙烧混合稀土精矿可以得到较高的铀氧化率,本章实验中对焙烧时间、碳酸钠加入掘、焙烧温度以及在碳酸钠焙烧的基础上添加助剂等因素对钟的氧化率的影响 进行了研究。包头混合稀土矿碳酸钠焙烧-硫酸浸出工艺中,关 于水洗过程对稀土、钟(IV)和轧的提取率的影响很少见到有相关文献报道。同时本章实验,对 水洗过程中,同 条 件 下水洗不同次数对氪、磷的除去悄况,及 其 对 稀 土 、钟 ( IV ) 和钊的提取率的影晌进行了详细地研究.
实验部分
试剂及仪器
( I ) 试剂:
包头混合型稀土矿由包头华美稀土高科有限公司提供,经测定其中主要组成如表
2.] 所示:
表 2.1 实验用包头混合型稀土矿的相关组成(质昼分数)
RE O
Ce02
F
P
Th
56.80%
28.65%
7.29%
3.06%
0.15%
本实验所用的其他试剂均为分析纯.
(2) 仪器:
中 一箱式电阻炉(上海电机(集团)司公).刚玉、铢玵涡.100 目标准筛(孔径 0 .15亳米); 电 热恒温鼓风干燥箱DHG-9036A: !KA C-MAG HP7 加热板; 予华DF- IOIS集热式恒温加热磁力搅拌器.氛电极(雷磁 PF-1-0 1 氛离子选择性电极).紫外-可见光谱仪(岛津UV mini- 1240) : X 射线粉末衍射仪(Bruke r AXS D8 , 测试条件CuKa 辐射, 入=1.54 18 A).
实验与分析方法
( I ) 实验方法:
取 一定质掘的包头混合稀土矿于 120 ·c烘箱中干燥数小时,取 干燥后的稀土精矿与助剂按一定比例研磨均匀后,置于箱式电阻炉中不同条件下静态焙烧得到
焙烧矿,焙烧矿研磨过 100 目的标准筛,称取一定掘的焙烧矿酸浴解后,测定焙烧矿中四价铀及总铀的含扯,计览出铀的氧化率.焙烧矿采用水浴回流装置进行 水洗得到水洗矿,分 别水洗不同次数,测定水洗液中氛、磷含扯。水洗矿采用水浴回流装置经硫酸浸出得到硫酸浸出液, 测定浸出液中稀土、铀(IV)以及轧的含掘.
I; RE(Ce)提取率=酸浸液中I; RE(Ce)含蕴/原稀土精矿I; 中RE(Ce)含扯 ···(2-1)
( 2) 分析方法:
四 价 铀 及 总 铀 的 测定 硫酸亚铁按容拢法, 总 稀土的测定 草酸盐沉淀法- 觅 扯法.氪的测定 氪离子选择性电极法.磷的测定 磷钥蓝比色法,年土的 测定紫外光谱法.
结果与讨论
焙烧时间对铀筑化率的影响
图 2.2 为碳酸钠焙烧包头混合稀土矿,不 同 焙烧时间对铀氧化率的影响。固定碳酸钠的加入址, 改变焙烧反应的时间, 测定焙烧矿中饰的领化率。从图 2.2 中可以看出, 随 着 焙烧时间的增加,钟 的 筑 化 率 呈升 高的趋势, 焙烧时间大于 2 h 以后,铀 筑 化 率 随 焙烧时间的变化不大。焙烧时间太长(3 h) ,不 但浪费能址, 而 且 铀 的 氧 化 率 也略有下降。以下实验采用的焙烧时间为 2 h.
100
90
求A
求A-
70
60
5432l50
5
4
3
2
l
。t/ h
。
图 2.2 焙烧时间对饰氧化率的影响 包头混合稀土矿m=4 g, 700·c , IO%N a2C0 3
碳酸钠的添加扯对铀筑化率的影响
图 2.3 为改变碳酸钠的含扯对钟的领化率的影响,从 图 中 可 以 看 出 ,固 定 焙烧温度,在碳酸钠含扯为 20%时,钟 的 领 化 率 达到橄大。助剂用扯太少,矿分解
不完全,钟的 氧 化 率 不 高.混合稀土矿中含有萤石、硅酸盐等杂质,C a F2+ N a 2C 0 3 为低共熔混合物(555 ·c熔化), 焙烧时易出现烧结现象E ) 。 助 剂 用 扯 太 多, 会造成焙烧矿结块严觉,冷却后形成坚
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