二硫化钼化学分析方法、粒度分析测定方法.pdfVIP

GB/T 23271-202X 附 录 A （资料性） 二硫化钼化学分析方法 A.1 二硫化钼含量的测定 A.1.1 方法提要 二硫化钼试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解或使用微波消解仪经盐酸-硝酸分解，以氨水沉淀杂质， 过滤分离。在pH5乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根，钼酸铅沉淀经过过滤、灼 烧、称量，然后换算二硫化钼含量。 A.1.2试剂和溶液 A.1.2.1盐酸 （ρ1.19 g/mL）。 A.1.2.2硝酸 （ρ1.42 g/mL）。 A.1.2.3 氨水 （ρ0.90 g/mL）。 A.1.2.4硝酸-氯酸钾饱和溶液。 A.1.2.5盐酸 （1+1）。 A.1.2.6氯化铵-氨水洗涤液：称取10g氯化铵，溶于500mL水中，加入 10mL氨水 （ρ0.90 g/mL）， 混匀。 A.1.2.7乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵，溶于500mL水中，加入150mL 乙酸 （ρ1.05g/mL）， 过滤后，以水稀释至1000 mL，混匀。 A.1.2.8 乙酸铵洗涤液： 移取25mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液 （1.2.7），以水稀释至500mL，混匀。 A.1.2.9 乙酸铅溶液（18g/L）：称取18g乙酸铅 〔Pb（CHCOO）·3HO〕，加入 15mL冰乙酸（ρ1.05g/mL）3 2 2 和80mL水溶解，过滤后稀释至1000mL，混匀。 A.1.2.10滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。 A.1.2.11甲基橙指示剂(1g/L)。 A.1.2.12单宁溶液 （10g/L，作外指示剂用）。 A.1.3试样 A.1.3.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。 A.1.3.2 试样应在100℃～105℃烘 1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 A.1.4 分析步骤 A.1.4.1试料 称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 A.1.4.2测定 A.1.4.2.1硝酸-氯酸钾饱和溶液分解样品：将试料置于400 mL烧杯中，加入30 mL硝酸-氯酸钾饱和 溶液，盖上表皿，低温加热分解，蒸至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸，继续加热蒸至近干，取下稍 5 GB/T 23271-202X 冷，加入10mL盐酸，用水冲洗表皿及杯壁，稀释至体积约80mL，煮沸。以下按照A.1.4.2.3操作。 A.1.4.2.2盐酸-硝酸分解样品：将试料置于称量纸上，放进消解罐，加入6mL 盐酸、4mL 硝酸，盖上 消解罐盖子，装好之后放进消解仪按照设定方法程序进行消解。待消解完成后，取下泄压，将消解好的 溶液转移入400ml烧杯中（液位近80mL）。加入 15mL 盐酸加热煮沸，煮沸5min。以下按照A.1.4.2.3 操作。 A.1.4.2.3取下稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水使氢氧化物沉淀后再过量20mL，煮沸5min～6min，取下， 趁热用快速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热氯化铵-氨水洗涤液洗涤沉淀4次～5次，用约15mL盐酸(1+1) 溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净滤纸 （无黄色），再用热的氯化铵-氨水洗涤液洗两次。以水稀释至 体积50mL，加入25mL氨水，煮沸5min～6min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氯化铵-氨水洗 涤液洗涤沉淀4次～5次。保留残渣，必要时进行钼的光度法补正。将溶液用水稀释至体积约300mL， 加入两滴甲基橙指示剂，用盐酸 （1+1）中和至橙红色，再过量10～12滴。加入50mL 乙酸-乙酸铵缓冲 溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液至与单宁外指示剂不呈黄色反应后， 再过量2 mL～3mL （或视二硫化钼含量滴加28 mL～32mL）。加入少许滤纸浆，加热微沸后，在温热处 静置30min。取下用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸檫净，用热乙